[发明专利]一种以粉煤灰为原料的NaA分子筛的制备方法在审
申请号: | 201711119928.1 | 申请日: | 2017-11-14 |
公开(公告)号: | CN107697927A | 公开(公告)日: | 2018-02-16 |
发明(设计)人: | 贡洁;童霏;郑纯智 | 申请(专利权)人: | 江苏理工学院 |
主分类号: | C01B39/16 | 分类号: | C01B39/16 |
代理公司: | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙)32231 | 代理人: | 付秀颖 |
地址: | 213001 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 粉煤 原料 naa 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种以粉煤灰为原料的合成NaA分子筛的制备方法,其特征包括以下步骤:
(1)将粉煤灰在60目和80目的筛中筛分,取中间层煤粉灰即过了60目筛未过80目筛的粉煤灰作为原料,将粉煤灰与碳酸钠以一定质量比混合,置于坩埚中,在马弗炉中600~900℃焙烧,恒温0.1~3h;将焙烧物取出并与4-10倍体积的蒸馏水,于室温下60~120Hz超声混合0.1~1h后,加入一定体积的氢氧化钠,超声混合0.1~1h后,过滤得到含硅酸钠的滤液;
(2)按摩尔比1Na2O:1Al2O3:2SiO2:60H2O,补充铝源、碱源和蒸馏水,所述SiO2中的Si元素来自步骤(1)中的得到含硅酸钠的滤液,混合搅拌0.1~3h,放入不锈钢反应釜中于70~200℃下晶化一定时间,取出洗至中性,干燥后获得样品。
2.根据权利要求1中所述粉煤灰合成NaA分子筛的制备方法,其特征在于:步骤(1)中粉煤灰与碳酸钠的质量比为1:1-1:2。
3.根据权利要求1中所述粉煤灰合成NaA分子筛的制备方法,其特征在于:步骤(1)中氢氧化钠的加入体积为0-20mL。
4.根据权利要求1中所述粉煤灰合成NaA分子筛的制备方法,其特征在于:步骤(2)中晶化时间为5-10h。
5.根据权利要求1中所述粉煤灰合成NaA分子筛的制备方法,其特征在于:步骤(2)中的铝源为、氧化铝、氢氧化铝、铝酸钠中的一种或两种以上;碱源为氢氧化钠、氧化钠。
6.根据权利要求1中所述粉煤灰合成NaA分子筛的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中所述在马弗炉中焙烧温度为830℃,恒温时长为lh,将焙烧物取出并与5倍体积的蒸馏水,于室温下99Hz超声混合30min;加入一定体积的氢氧化钠溶液所述氢氧化钠浓度为0.15mol/L,超声混合30min后,过滤得到含硅酸钠的滤液;
步骤(2)中搅拌时间为1h,不锈钢反应釜中晶化温度为80℃。
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