[发明专利]一种基于细菌纤维素的高紫外线反射率薄膜及其制备方法有效
申请号: | 201711121723.7 | 申请日: | 2017-11-14 |
公开(公告)号: | CN107675491B | 公开(公告)日: | 2019-10-11 |
发明(设计)人: | 张浩;刘森林;周丰伟;洪亮;王莉;邓倩 | 申请(专利权)人: | 河南工程学院 |
主分类号: | D06M13/144 | 分类号: | D06M13/144;D06M13/513;D06M11/13;D01D5/00;D01F2/00;D06M101/06 |
代理公司: | 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 | 代理人: | 张绍琳;张志军 |
地址: | 451191 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 紫外线反射率 细菌纤维素 薄膜 制备 静电纺丝 离子液体 入射角 波长 硅烷偶联剂改性 天然有机高分子 高压均质处理 可生物降解性 表面接枝 高压均质 环保要求 基体连接 实验原料 纳米级 剧毒 溶解 | ||
1.一种基于细菌纤维素的高紫外线反射率薄膜的制备方法,其特征在于采用如下步骤:
(1) 取细菌纤维素置于离子液体中,在水浴加热条件下经机械搅拌至完全溶解后得到纺丝液;
(2) 将步骤(1)制得的纺丝液装入注射器中进行静电纺丝,阳极与针头连接,连接阴极的铝箔为接收器,获得静电纺丝纤维;
(3) 取细菌纤维素分散在无水乙醇中,经过高压均质处理获得均匀的细菌纤维素-无水乙醇分散体系;
(4) 将步骤(2)制得的静电纺丝纤维浸泡于步骤(3)制得的细菌纤维素-无水乙醇分散体系中;
(5) 在常温下用盐酸调节乙醇的 pH 值为 3-4 得到乙醇-盐酸体系,然后将硅烷偶联剂加入到乙醇-盐酸体系中进行水解,得到硅醇与乙醇-盐酸的混合溶液,其中硅烷偶联剂在乙醇-盐酸体系中进行水解得到硅醇,水解彻底的标志为混合溶液变澄清透明;
(6) 将步骤(5)所获得的硅醇与乙醇-盐酸的混合溶液加入到步骤(4)所获得的混合体系中,在65℃下静置12小时;
(7) 将步骤(6)得到的混合体系真空过滤,所得的滤饼在低温下烘干,得到基于细菌纤维素的环保型紫外线吸收薄膜;
所述的高紫外线反射率薄膜以溶于离子液体的细菌纤维素经静电纺丝后交织而成的薄膜为基体,然后将高压均质处理所得纳米级细菌纤维素颗粒通过表面接枝的手段与基体连接后制备而成。
2.根据权利要求1所述的基于细菌纤维素的高紫外线反射率薄膜的制备方法,其特征在于:所述的高紫外线反射率薄膜在入射角为15°时对波长为266nm的紫外线反射率>65%,在入射角为45°时对波长为266nm的紫外线反射率>85%。
3.根据权利要求1所述的基于细菌纤维素的高紫外线反射率薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中选用的离子液体中阳离子为N,N’-二烷基咪唑,阴离子为X-,BF4-和PF6-;细菌纤维素与离子液体的质量比为1:4~1:8;机械搅拌转速为60r/min,搅拌时间为30min~60min,水浴加热温度为70℃。
4.根据权利要求1所述的基于细菌纤维素的高紫外线反射率薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中电纺丝喷射流形成时的电压为18KV;纺丝喷丝头到收集基板之间的间距为18cm;注射泵流速为1.0mL/h~2.0mL/h,静电纺丝纤维的直径为40~60nm,长度为300~500nm。
5.根据权利要求1所述的基于细菌纤维素的高紫外线反射率薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中细菌纤维素和无水乙醇的质量比为1:100;高压均质处理的压强为100MPa,循环次数为8~12次,每次处理量为100-150mL。
6.根据权利要求1所述的基于细菌纤维素的高紫外线反射率薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中静电纺丝纤维与细菌纤维素-无水乙醇分散体系的质量比为1:10~1:20。
7.根据权利要求1所述的基于细菌纤维素的高紫外线反射率薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中硅烷偶联剂与乙醇-盐酸体系的质量比为1:7,硅烷偶联剂的水解反应方程式为:
;
其中:n=0~3,X为甲氧基或者乙氧基或者甲氧基乙氧基或者乙酰氧基,Y为氨基或者(2,3)-环氧丙氧基或者甲基丙烯酰氧基或者巯基。
8.根据权利要求1所述的基于细菌纤维素的高紫外线反射率薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(7)中的烘干温度为40℃,烘干时间为48h。
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