[发明专利]低场核磁共振鉴别阿胶品质的方法

说明书

技术领域

本发明属于药品品质检测领域，特别涉及一种利用低场核磁共振图谱信息鉴别食用阿胶与伪品阿胶，以及检测食用阿胶中伪品阿胶掺伪量的方法。

技术背景

驴皮为马科马属动物驴Equus asinus L.的干燥皮，是制造传统中药阿胶的重要原料。《本草纲目》将阿胶列为“上品”，自古以来作为一种药食同源之品受到人们的青睐。阿胶是中药材中典型的最讲究“道地性”的药材，道地阿胶必汲取东阿之水，得传承人之奇妙技艺炼制而成。因具有滋阴补血、调节免疫和改善代谢平衡等功效，被国家列为大力支持产业。

阿胶的生产规模较大，市场销售量较高，全国阿胶生产厂超过30家，阿胶产业蓬勃发展。近年来，随着生活水平的提高，阿胶用量逐年增加，市场供不应求。目前，有些不法商贩弄虚作假，以次充好，以牛皮、猪皮等下脚料冒充驴皮制作假冒伪劣阿胶，以基地价格出售，从中谋取暴利。采用骨胶、杂皮等熬制的假药用胶不仅临床疗效较差，质量无法保障，而且还可能出现中毒现象。2014年央视抽检的12种阿胶中仅1种合格，这些不法行为严重扰乱了阿胶市场。针对市场上存在的伪品阿胶，鉴别方法主要有肉眼观察法、近红外光谱法、热分析法及HPLC法等。肉眼观察法的经验依赖性较强，近红外光谱法和热分析法的图谱特征不强，HPLC法较为费时费力。

发明内容

针对上述现有技术中存在的技术问题，本发明的目的是在于提供一种低场核磁共振鉴别阿胶品质的方法，该方法不但能够适于各种动物胶类药材的品质测量，而且测试速度快、准确性高、稳定性好、不破坏样品，是一种能够真正运用于实际动物胶类药材品质鉴别工作中，行之有效的检测方法。

为了解决以上技术问题，本发明的技术方案为：

一种低场核磁共振鉴别阿胶品质的方法，包括如下步骤：

1)针对不同品质的阿胶样品在相同参数下进行核磁共振信号采集，利用横向弛豫时间谱和横向弛豫时间与扩散系数相关性谱对已知标样进行分析，找出不同品质阿胶类样品的核磁共振测试数据区别，并对同一品质阿胶类样品进行重复性测试验证；

2)根据分析的结果将测试数据与阿胶类样品的品质进行对应，确定阿胶类样品品质与核磁共振数据的相关性；

3)根据不同品质阿胶类样品的测试数据建立阿胶类样品的品质测试数据库，并形成分析测试标准；

4)对待测阿胶类样品进行核磁共振信号采集，通过数据库内的测试数据对其进行品质鉴定。

与传统的测量方法相比，核磁共振法能够保持样品的完整性，是一种非破坏性的检测手段；操作方法简单快速，测量精确，重复性高；样品无需添加溶剂，测量结果不受材料样本大小与外观色泽的影响，且操作员的技术和判断影响较小。

核磁共振应用技术主要基于6个重要参数的测量：δ(化学位移)、J(偶极间接相互作用)、DD(偶极-偶极直接相互作用)和T₁(纵向弛豫时间)、T₂(横向弛豫时间)、D(扩散系数)。前三个参数主要反映分子的结构信息，为核磁共振波谱技术研究的对象，场强越高，参数分辨越好；后三者则主要反映分子的动态信息，为低场核磁共振分析测试技术研究领域。低场核磁共振分析技术相比于核磁共振波谱技术具有速度快、精确度高、一次测量可获得多个参数、对样品无损耗、样品制备简单、对操作人员的健康和环境无影响等诸多优点。

优选的，步骤1)中，所述横向弛豫时间谱的获得方法为：通过CPMG序列对正品阿胶和劣质阿胶进行横向弛豫分析，并采用一维反拉普拉斯算法作为横向弛豫时间谱反演算法，得出正品阿胶与劣质阿胶的弛豫时间谱，如果二者的弛豫时间谱不完全重叠，则对它们的混合样进行横向弛豫分析，并得出弛豫时间谱。

更进一步优选的，如果正品阿胶的弛豫时间谱和劣质阿胶的弛豫时间谱不重叠的部分在混合样中存在，且同混合样中劣质阿胶的含量成比例，则选择弛豫时间谱的该部分作为阿胶品质鉴别标准。

再进一步优选的，正品阿胶的弛豫时间谱和劣质阿胶的弛豫时间谱不重叠的部分信号与混合样品的整体信号的比例为Y，混合样中的正品阿胶或劣质阿胶的含量为X，通过改变X的值，分析得到对应的Y值，进行一次线性拟合得到拟合直线Y＝kX+b，得到混合样中正品阿胶或劣质阿胶的含量与弛豫时间谱对应部分信号的关系。