[发明专利]一种4-环丙基(羟基)亚甲基-3,5-二酮环己烷羧酸乙酯的生产方法及其回收方法

权利要求书

1.一种4-环丙基(羟基)亚甲基-3,5-二酮环己烷羧酸乙酯的回收方法，所述4-环丙基(羟基)亚甲基-3,5-二酮环己烷羧酸乙酯具有式(1)所示的结构，所述回收方法包括以下步骤：

(1)在络合反应的条件下，将含有式(1)所示的化合物的液体混合物与金属离子在第一有机溶剂中接触，并将接触所得混合物进行固液分离，得到固相和液相，其中，所述金属为元素周期表第9列、第10列、第11列和第12列金属元素中的一种或多种，所述液体混合物的pH值大于6；

(2)在配位解离的条件下，将步骤(1)得到的固相与质子酸在第二有机溶剂中进行接触，得到含有式(1)所示的化合物的有机相和水相，可选地将式(1)所示的化合物从所述有机相中分离出来，

所述金属离子以金属有机酸盐的形式提供，所述金属离子为铜离子、钴离子、镍离子、锌离子和镉离子中的一种或多种，所述金属有机酸盐中的阴离子为有机酸根，所述阴离子为醋酸根、磺酸根、苯甲酸根、丙二酸根、苯乙酸根和邻苯二乙酸根中的一种或多种；

步骤(1)中，所述第一有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇和叔丁醇中的一种或多种；所述第二有机溶剂为甲基叔丁基醚、甲苯、二甲苯、环己烷、正己烷和石油醚中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述液体混合物的pH值为7-8。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，以所述液体混合物的总量为基准，所述式(1)所示的化合物的含量为20-95重量％。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，以所述液体混合物的总量为基准，所述式(1)所示的化合物的含量为60-80重量％。

5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述金属有机酸盐为乙酸铜、乙酸钴、乙酸镍、甲基磺酸铜、乙酸锌和乙酸钴中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述金属有机酸盐为乙酸铜。

7.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(2)中，所述质子酸为H₂SO₄、HCl和HNO₃中的一种或多种。

8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法，其中，所述金属离子与所述式(1)所示的化合物的摩尔比为0.3-1：1。

9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述金属离子与所述式(1)所示的化合物的摩尔比为0.5-0.7：1。

10.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法，其中，所述络合反应的条件包括：反应的温度为-15℃至0℃；反应的时间为1-10h。

11.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法，其中，所述络合反应的条件包括：反应的温度为-10℃至-5℃；反应的时间为2-5h。

12.根据权利要求1所述的方法，其中，所述质子酸与所述步骤(1)得到的固相的重量比为1：1.5-10。

13.根据权利要求1或12所述的方法，其中，步骤(2)中，所述接触在-5℃至10℃的温度下进行；所述接触的持续时间为1-10h。

14.根据权利要求1或12所述的方法，其中，步骤(2)中，所述接触在0℃至10℃的温度下进行。

15.一种4-环丙基(羟基)亚甲基-3,5-二酮环己烷羧酸乙酯的回收方法，其特征在于，根据权利要求1-14中任意一项所述的方法从4-环丙基(羟基)亚甲基-3,5-二酮环己烷羧酸乙酯的生产过程中产生的废液中分离得到4-环丙基(羟基)亚甲基-3,5-二酮环己烷羧酸乙酯。