[发明专利]一种氧化钇/蓖麻油改性环氧沥青的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化钇/蓖麻油改性环氧沥青的制备方法，属于材料领域。

背景技术

沥青是一种常见的建筑材料，也是非常重要的建筑材料。它是在城市建设中必不可少的物资之一。由于沥青本身具有抗化学腐蚀、防渗、防水、黏结力强等多种优良性能，从公元前3000多年被人类发现利用以来，现在已在到公路交通、水利水电、工业、建筑、农业、涂料等多个领域发挥重要作用。世界沥青产量的85%都被应用于道路建设中，沥青在道路建设中的应用技术也是最为成熟的。目前各种路面材料的原料主要是水泥与沥青，但是沥青路面与水泥路面相比，具有行车舒适度高，噪音小，抗滑等很多优势，所以，近年来沥青道路的建设已经越来越多于水泥路面，尤其是近几年我国兴建的高速公路几乎都是沥青路面。但是沥青的拉伸强度等目前还有待改善，我发明了一种氧化钇/蓖麻油改性环氧沥青，制备简单，性能优良。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种氧化钇/蓖麻油改性环氧沥青的制备方法, 沥青的拉伸强度高。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是一种氧化钇/蓖麻油改性环氧沥青的制备方法。包括以下步骤：

步骤1、在250ml的烧杯中称取一定量的蓖麻油，然后置于80℃下的恒温水浴中搅拌；

步骤2、用另一只烧杯成取一定量的氢氧化钠，加去离子水中，配置成溶液，放入同一恒温水浴中，待恒温后，将碱液迅速倒入蓖麻油中；

步骤3、待反映变澄清是开始取样，以后每隔1min取一次样，分别用羟污酸铁显色反应判断反应终点；

步骤4、向皂化液中加入HCl至液体呈酸性，搅拌静止，分层分离，有机相用热水洗涤，至洗涤水为中性，干燥有机相得蓖麻油酸粗产品；

步骤5、在三口烧瓶中加入上述制得的酸粗蓖麻油酸及环氧树脂EP-20及适量二甲苯（溶剂），连接试验装置，开启加热搅拌装置进行全脂化反应；

步骤6、在95℃，0.2MPa下减压蒸馏，蒸出溶剂得到增容剂前驱体；

步骤7、除去溶剂的增容剂前驱体置于三口烧瓶中，连接试验装置。开启加热搅拌装置，并向三口烧瓶中通入氮气；

步骤8、通过温度计观察等到温度上升到设定温度75℃后，先在烧瓶中滴加浓硫酸（催化剂）然后迅速滴加准备好的甲酸，继续在烧瓶内搅拌均匀后，开始向三口烧瓶中滴加H₂O₂；

步骤9、加入Na₂CO₃水溶液，直至体系PH值为7。取出三口烧瓶，静置至瓶内液体分层，使用分液漏斗除去水溶液，将最终得到的增容剂置于茄形瓶中，使用旋转蒸发仪，对增容剂干燥，除去残留水分；

步骤10、将沥青加热至流动，称取适量沥青，氧化钇，增容剂和硫化剂硫磺搅拌混合均匀，在适当的温度下硫化一定的时间得到硫化的产物；

步骤11、再把环氧树脂E-44和硫化产物共混，加入固化剂聚酰胺650，8h后即可得到氧化钇/蓖麻油改性环氧沥青。

有益效果:本发明一种氧化钇/蓖麻油改性环氧沥青的制备方法。本发明采用过氧酸法对增容剂前驱体进行半环氧化反应。烯烃用过氧酸氧化时，过氧酸中的氧原子与烯烃双键进行立体专一的顺式加成。增容剂使环氧树脂与基质沥青间形成了化学键连接，通过交联、接枝等化学反应生成三维网络结构，有利于得到高性能的沥青。在制备过程中通过热搅拌，氧化钇改性等可以进一步提高沥青的物化性质。其中实施例1制取蓖麻油，氧化钇，沥青，硫化剂30：1:400：9的样（单位份）。蓖麻油30份，氧化钇1份，沥青400份，硫化剂9份，2份HCl，5份环氧树脂EP-20，50份二甲苯（溶剂）,5份氢氧化钠,20份去离子水,2份甲酸，1份浓硫酸，3份H2O210份Na2CO3水溶液，9份硫化剂硫磺，5份固化剂聚酰胺650。实施例2制取蓖麻油，氧化钇，沥青，硫化剂22：3:420：7的样（单位份）。蓖麻油22份，氧化钇3份，沥青420份，硫化剂7份。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。制得氧化钇/蓖麻油改性环氧沥青拉伸强度最好。

具体实施方式

实施例1制取蓖麻油，氧化钇，沥青，硫化剂30：1:400：9的样（单位份）。蓖麻油30份，氧化钇1份，沥青400份，硫化剂9份，2份HCl，5份环氧树脂EP-20，50份二甲苯（溶剂）,5份氢氧化钠,20份去离子水,2份甲酸，1份浓硫酸，3份H2O2

10份Na2CO3水溶液，9份硫化剂硫磺，5份固化剂聚酰胺650。

步骤1、在烧杯中称取30份蓖麻油，然后置于80℃下的恒温水浴中搅拌；