[发明专利]一种石墨烯改性聚氨酯材料的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯改性聚氨酯材料的制备方法，其特征在于：其步骤如下：

步骤1，将石墨烯加入至无水乙醇中，加入分散剂，搅拌均匀直至形成悬浊液；

步骤2，将悬浊液放入反应釜中超声反应2-4h，得到羟基化分散液；

步骤3，将硅酸乙酯加入至羟基化分散液，密封加压反应2-4h，得到硅酸乙酯包裹液；

步骤4，将引发剂、发泡剂和固化剂分别加入硅酸乙酯包裹液，搅拌溶解后，密封反应20-40min，减压蒸馏1-3h，得到混合石墨烯悬浊液；

步骤5，将聚氨酯加入至混合石墨烯悬浊液中，间隔微波反应2-4h，恒温静置反应2-4h，得到改性聚氨酯溶液；

步骤6，将改性聚氨酯溶液放入反应釜中减压蒸馏反应2-3h，密封加压反应20-40min，快速泄压得到石墨烯改性聚氨酯材料。

2.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性聚氨酯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的石墨烯在无水乙醇中的浓度为10-20g/L，所述分散剂的加入量为0.5-0.9g/L，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮或者聚乙二醇，所述搅拌速度为2000-3000r/min。

3.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性聚氨酯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的超声反应的频率为50-150kHz，所述超声采用恒温超声反应，温度为70-80℃。

4.根据权利要求3所述的一种石墨烯改性聚氨酯材料的制备方法，其特征在于：所述超声反应采用间隔超声反应，间隔时间为5-8min，超声时间为4-8min。

5.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性聚氨酯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的硅酸乙酯的加入量为25-35g/L，密封加压反应的压力为10-15MPa，温度为90-110℃。

6.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性聚氨酯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的引发剂的加入量为2-5g/L，发泡剂加入量为1.0-1.5g/L，固化剂的加入量为2-4g/L，所述搅拌速度为1000-2000r/min，所述引发剂采用过氧化苯甲酰/N，N-二甲基苯胺。

7.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性聚氨酯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的密封反应温度为80-90℃，压力为3-5MPa，所述减压蒸馏反应的压力为大气压的40-60％，温度为70-80℃。

8.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性聚氨酯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的间隔微波反应的功率为100-250W，间隔时间5-10min，微波反应时间为10-20min，微波反应的温度为150-200℃，所述恒温静置的温度为100-120℃。

9.根据权利要求8所述的一种石墨烯改性聚氨酯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的间隔微波反应的反应程序如下：

微波功率 温度 时间 50-100W 80-100℃ 20-40min 150-200W 150-160℃ 15-20min 250W 200 剩余时间

10.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性聚氨酯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤6中的减压蒸馏的压力为大气压的40-70％，温度为100-110℃，所述密封加压的压力为5-8MPa，温度为100-110℃，所述快速泄压的泄压速度为20-30MPa/min。