[发明专利]三甲基(1-(三甲基硅烷基)乙烯基)硅烷的合成方法有效
申请号: | 201711123256.1 | 申请日: | 2017-11-14 |
公开(公告)号: | CN107936049B | 公开(公告)日: | 2020-04-07 |
发明(设计)人: | 王军;刘鹏;闫鹏飞 | 申请(专利权)人: | 石家庄圣泰化工有限公司 |
主分类号: | C07F7/08 | 分类号: | C07F7/08;H01M10/0567 |
代理公司: | 石家庄元汇专利代理事务所(特殊普通合伙) 13115 | 代理人: | 李彤晓 |
地址: | 051430 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 硅烷 乙烯基 合成 方法 | ||
三甲基(1‑(三甲基硅烷基)乙烯基)硅烷的合成方法,属于电池添加剂的技术领域,包括以下步骤:A、以三(三甲基硅烷基)甲烷为原料,向其中加入甲基锂反应,然后,向其中通入甲醛气体,控制温度为0‑50℃、1‑5公斤甲醛压力进行反应,得到产品粗品;B、将上述产品粗品加入阻聚剂,于温度50‑85℃、真空度0.5‑0.7Pa条件下进行分子蒸馏,得到精制的产品。本发明方法简单,反应过程温和稳定,产品收率高、纯度高。
技术领域
本发明属于电池添加剂的技术领域,涉及将三甲基(1-(三甲基硅烷基) 乙烯基)硅烷用作电池添加剂,具体涉及三甲基(1-(三甲基硅烷基)乙烯基) 硅烷的合成方法。本发明合成方法简单,反应步骤简单、易操作,收率高,纯度高。
背景技术
随着我国的电子信息产业的发展,对于化学电源的需求量越来越大,对其性能要求越来越高。锂离子电池因其具有工作电压高、能量密度高、环境友好、循环稳定、安全等优点,被广泛应用于笔记本电脑、手机、MP4 等等各种电子设备中。近年来,锂离子电池的基础研究和应用开发成为热点之一。锂电池中包括正极、负极、电解液和隔膜,但是,电池在充放电过程中,会释放热量,造成电池性能降低,同时还存在电池的过充现象,对锂离子电池及电子信息产业的发展产生制约。现有的方式是添加电池添加剂,提高电池的性能、防止电池过充带来的危害和弊端等。常规的电池添加剂虽然有一定的效果,但是所用添加量大,效果不理想,因此,寻求一种新的电池添加剂来提高和解决电池性能问题是目前急需解决的。
CAS号为5654-07-9的三甲基(1-(三甲基硅烷基)乙烯基)硅烷,分子量为172.415,三甲基(1-(三甲基硅烷基)乙烯基)硅烷的合成路线有很多种,以三(三甲基硅烷基)甲烷、甲基锂、甲醛为路线的合成方法收率目前只能达到70-80%左右,很难再进行收率的提高,且其工艺操作复杂,反应条件不温和,副产物较多,尤其三(三甲基硅烷基)甲基锂杂质的含量高。而其他的路线相对来说收率不稳定,副产物也较多。因此合成一条适用于电池添加剂的三甲基(1-(三甲基硅烷基)乙烯基)硅烷方法是目前的技术追求。
发明内容
本发明为解决上述问题,提供了一种三甲基(1-(三甲基硅烷基)乙烯基) 硅烷的合成方法。
本发明为实现其目的采用的技术方案是:
三甲基(1-(三甲基硅烷基)乙烯基)硅烷的合成方法,包括以下步骤:
A、以三(三甲基硅烷基)甲烷为原料,于有机溶剂存在下,向其中加入甲基锂,然后,向其中通入甲醛气体,控制温度为0-50℃、1-5公斤甲醛压力,反应1-10h,得到产品粗品;
B、将上述产品粗品加入阻聚剂,于温度50-85℃、真空度0.5-0.7Pa条件下进行分子蒸馏,得到精制的产品。
三(三甲基硅烷基)甲烷与甲基锂的摩尔比为1:(1.1-1.2)。
所述阻聚剂选自对苯二酚、氯化亚铜、三氯化铁、叔丁基邻苯二酚、环烷酸铜、2,5-二叔丁基对苯二酚、对羟基苯甲醚中的一种或几种的组合。
阻聚剂用量为产品粗品质量的0.01-0.1%。
所述的有机溶剂选自三氯甲烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、1,4-二氧六环中的一种或几种组合。
本发明的有益效果是:
本发明开辟了一条全新的合成三甲基(1-(三甲基硅烷基)乙烯基)硅烷的方法,合成过程简单、易操作,工序步骤少,减少了因工序繁琐所引进的杂质或纯度、收率降低的问题。
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