[发明专利]一种三明治结构纳米管复合催化剂的制备方法有效
| 申请号： | 201711123321.0 | 申请日： | 2017-11-14 |
| 公开（公告）号： | CN107638878B | 公开（公告）日： | 2020-02-04 |
| 发明（设计）人： | 陈国柱;王勇 | 申请（专利权）人： | 济南大学 |
| 主分类号： | B01J23/656 | 分类号： | B01J23/656;B01J23/68 |
| 代理公司： | 37240 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) | 代理人： | 高强 |
| 地址： | 250022 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 复合催化剂 三明治结构 纳米管 制备 界面反应 内层 纳米管催化剂 复合氧化物 负载贵金属 贵金属 催化活性 连续界面 硝基苯酚 碱溶液 普适性 外壳层 中间层 壳层 酸洗 催化 还原 污染 应用 | ||
1.一种三明治结构纳米管复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述的催化剂是利用连续界面反应制备获得的；所述的纳米管复合催化剂的内层为CeO2，中间层为贵金属Au、Pt或Pd NPs，外壳层为CeO2-MnO2复合氧化物；所述的复合催化剂的制备方法包括以下步骤：
A、以铈盐、尿素为原料，在80℃反应24小时后离心、多次去离子水洗涤、80℃干燥，得到实心Ce(OH)CO3棒；
B、将步骤A得到的Ce(OH)CO3棒与NaOH溶液进行界面反应，反应结束后，经过离心、多次去离子水洗涤、80℃干燥，得到Ce(OH)CO3@CeO2复合材料；
C、将步骤B得到的Ce(OH)CO3@CeO2复合材料加入到用缓冲液调节pH值为7~9的贵金属前驱体溶液中，搅拌一段时间后，离心、去离子水洗涤一次，并分散于去离子水中；然后加入NaBH4溶液，并老化4小时，最后离心、多次去离子水洗涤、80℃干燥，得到Ce(OH)CO3@CeO2@NM复合材料；
D、将步骤C得到的Ce(OH)CO3@CeO2@NM复合材料与KMnO4溶液进行界面反应，反应结束后离心、多次去离子水洗涤、80℃干燥，得到Ce(OH)CO3@CeO2@NM@CeO2-MnO2复合材料；
E、将步骤D得到的复合材料用酸进行处理，然后离心、多次去离子水洗涤、80℃干燥，得到CeO2@NM@CeO2-MnO2纳米管复合催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种三明治结构纳米管复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤A所述的铈盐为Ce(NO3)3·6H2O或CeCl3·7H2O。
3.根据权利要求1所述的一种三明治结构纳米管复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤B所述的NaOH溶液的浓度为2~3 mol/L，反应时间为2~3天。
4.根据权利要求1所述的一种三明治结构纳米管复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤C所述的贵金属前驱体溶液为HAuCl4、H2PtCl6或PdCl2溶液，浓度为0.1~1.0 mmol/L；缓冲液为Na2CO3或(NH4)2CO3溶液；搅拌时间为16~24小时；NaBH4溶液浓度为15~20 mmol/L。
5.根据权利要求1所述的一种三明治结构纳米管复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤D所述的KMnO4溶液浓度为1.5~2.5 mmol/L，反应时间为2~3天。
6.根据权利要求1所述的一种三明治结构纳米管复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤E所述的酸为稀HNO3或稀HCl。
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