[发明专利]碳纳米管-四硫化二钴合镍复合材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201711123379.5 | 申请日: | 2017-11-14 |
公开(公告)号: | CN109786117B | 公开(公告)日: | 2021-07-16 |
发明(设计)人: | 侯峰;蒋小通 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | H01G11/24 | 分类号: | H01G11/24;H01G11/30;H01G11/36;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 | 代理人: | 王秀奎;李薇 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 硫化 二钴合镍 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种碳纳米管-四硫化二钴合镍复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,取碳纳米管-氧化硅复合材料,加入去离子水,超声分散,随后加入碱性环境促进剂和Ni(NO3)2和Co(NO3)2,搅拌均匀后,于90℃-120℃条件下水热反应10-15h,自然冷却后抽滤、清洗所得产物,于40-80℃条件下干燥10-15h,得到碳纳米管-硅酸钴镍复合材料;
步骤2,取步骤1制备得到的碳纳米管-硅酸钴镍复合材料,加入乙醇和去离子水的混合溶剂中,然后加入硫化钠,其中硫化钠与所述碳纳米管-硅酸钴镍复合材料的质量比为(4-8):1,分散均匀后,于100-200℃条件下水热反应10-15h,最后将所得产物离心洗净,冷冻干燥得到碳纳米管-四硫化二钴合镍复合材料;
所述步骤1中的碳纳米管-氧化硅复合材料的制备方法如下:将表面活性剂溶于去离子水和乙醇的混合溶液中,其中表面活性剂的浓度为1~2gL-1,其中去离子水与乙醇的体积比为1:(3-5),然后加入氨水和羟基化碳纳米管粉体,其中:氨水的加入量为所述混合溶液体积的0.5%~2%,碳纳米管在所述混合溶液中的浓度为0.5~0.8g L-1,分散均匀后,滴加正硅酸乙酯,其中正硅酸乙酯的加入量为所述混合溶液体积的0.5%~2%,搅拌反应5~10h后,将产物抽滤洗净,40-80℃条件下干燥10-15h,得到碳纳米管-氧化硅复合材料。
2.如权利要求1所述的一种碳纳米管-四硫化二钴合镍复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤1中所述碱性环境促进剂与所述碳纳米管-氧化硅复合材料的质量比为(1~2):(0.02-0.04),所述Ni(NO3)2与所述碳纳米管-氧化硅复合材料的质量比为1:(1.6-2.0),Co(NO3)2与所述碳纳米管-氧化硅复合材料的质量比为1:(0.8-1.0)。
3.如权利要求1所述的一种碳纳米管-四硫化二钴合镍复合材料的制备方法,其特征在于,所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵或十八氨基三甲基氯化铵。
4.如权利要求1所述的一种碳纳米管-四硫化二钴合镍复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤1中的碱性环境促进剂为尿素或氨水。
5.一种碳纳米管-四硫化二钴合镍复合材料,其特征在于,由碳纳米管和包覆在其表面的团簇状或纳米晶状四硫化二钴合镍构成,形成同轴电缆结构,按照以下方法制备:
步骤1,取碳纳米管-氧化硅复合材料,加入去离子水,超声分散,随后加入碱性环境促进剂和Ni(NO3)2和Co(NO3)2,搅拌均匀后,于90℃-120℃条件下水热反应10-15h,自然冷却后抽滤、清洗所得产物,于40-80℃条件下干燥10-15h,得到碳纳米管-硅酸钴镍复合材料;
步骤2,取步骤1制备得到的碳纳米管-硅酸钴镍复合材料,加入乙醇和去离子水的混合溶剂中,然后加入硫化钠,其中硫化钠与所述碳纳米管-硅酸钴镍复合材料的质量比为(4-8):1,分散均匀后,于100-200℃条件下水热反应10-15h,最后将所得产物离心洗净,冷冻干燥得到碳纳米管-四硫化二钴合镍复合材料;
所述步骤1中的碳纳米管-氧化硅复合材料的制备方法如下:将表面活性剂溶于去离子水和乙醇的混合溶液中,其中表面活性剂的浓度为1~2gL-1,其中去离子水与乙醇的体积比为1:(3-5),然后加入氨水和羟基化碳纳米管粉体,其中:氨水的加入量为所述混合溶液体积的0.5%~2%,碳纳米管在所述混合溶液中的浓度为0.5~0.8g L-1,分散均匀后,滴加正硅酸乙酯,其中正硅酸乙酯的加入量为所述混合溶液体积的0.5%~2%,搅拌反应5~10h后,将产物抽滤洗净,40-80℃条件下干燥10-15h,得到碳纳米管-氧化硅复合材料。
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