[发明专利]水基浆料凝胶注模成型坯体的干燥方法

说明书

本发明属于陶瓷制造领域，具体涉及一种水基浆料凝胶注模成型坯体的干燥方法。包括以下步骤：将水基浆料凝胶注模成型得到的湿坯浸入叔丁醇水溶液中进行干燥；然后将其预冻后，再进行真空冷冻干燥，得到干燥后的坯体。叔丁醇水溶液中叔丁醇的体积分数为10～70％。本发明将液相干燥与真空冷冻干燥相结合，利用叔丁醇饱和蒸气压高、熔点低、表面张力低的特点，将水分从湿坯中置换排除，形成水分的浓度梯度，促使水分子定向移动；在较高温度下即可完成冷冻干燥，冻干效率高，节能性好；减小了水分蒸发产生的内应力，降低了坯体的收缩率，提高了尺寸精度，采用本发明干燥的坯体表面质量高，不会产生开裂、变形等缺陷。

技术领域

本发明属于陶瓷制造领域，具体涉及一种水基浆料凝胶注模成型坯体的干燥方法。

背景技术

陶瓷材料因其独特的性能已被广泛应用于电子、机械、国防等工业领域。但由于其自身脆性较大，烧结后很难进行机加工，所以如何获得形状复杂的陶瓷元件并保证其具有精确的尺寸成为实际应用中的关键问题。凝胶注模成型将高分子单体聚合引入到陶瓷成型工艺中，此方法可以制备出形状复杂的陶瓷部件，所得坯体结构均匀、强度高，可进行一定的机加工，是一种陶瓷近净尺寸成型工艺，因而受到学术界和工业界的广泛关注。凝胶注模成型中通常使用水和醇两类溶剂，其中水由于经济、环保，使用最为广泛。

凝胶注模成型所得坯体通常含水量较大(体积比一般达到30～50％)。水分以液态形式存在于坯体中，干燥过程中，水分由内部向表面不断迁移，在表面蒸发或扩散，导致内外含水量不同；同时在重力作用下，水蒸气上升，水分下降，导致坯体上下水分含量不同。上述水分梯度引起坯体各部分收缩不一致，同时水的表面张力较大，在水分排除过程中产生较大的毛细管力，造成内部存在应力，出现开裂、变形等缺陷。因此，干燥是凝胶注模成型中关键的环节之一。在干燥炉中通过加热的方式使水分迁移从而进行干燥是凝胶注模成型湿坯最常见的干燥方式，为避免因干燥速度过快造成的坯体表面开裂等缺陷，研究人员通过控制温度提升速度、湿度下降速度以及干燥时间或者通过脉冲送风的方式控制坯体内外含水率差，减少坯体内外收缩率差异，但这种方式效率较低。液体置换干燥是将坯体置入对水分有强亲和力的溶剂中，利用水在液体干燥剂中的渗透压大于在含水物体中的渗透压将水分置换到溶液中，达到干燥的目的。此方法中，所用干燥介质表面张力较小、与坯体接触更充分，使得坯体各部分干燥速率接近，同时可以有效降低毛细管力，减少应力的产生以及由此导致的翘曲、开裂等缺陷。专利(CN101486579A、CN102887711B)采用低分子量的醇类、酮类、醛类和醚类有机质溶液对凝胶注模湿坯进行液相干燥。但是小分子链在液相干燥过程中容易渗透进入湿坯，致使干燥效果低下，干燥不彻底。专利(CN106892662A)用聚乙二醇为干燥液提高了干燥程度。上述专利在液相干燥后均放置在干燥炉中通过热风干燥完成获得最终的干燥坯体，本质是通过降低溶剂的表面张力提高产品的质量，但热风干燥本身的缺陷仍无法克服。

发明内容

针对现有技术坯体开裂、变形问题，本发明的目的是提供一种水基浆料凝胶注模成型坯体的干燥方法，减小水分蒸发产生的内应力，降低坯体的收缩率，提高尺寸精度，采干燥的坯体表面质量高，干燥收缩小，不会产生开裂、变形等缺陷。

本发明所述的水基浆料凝胶注模成型坯体的干燥方法，包括以下步骤：

将水基浆料凝胶注模成型得到的湿坯浸入叔丁醇水溶液中进行干燥；然后将其预冻后，再进行真空冷冻干燥，得到干燥后的坯体。

其中：

水基浆料凝胶注模成型是本领域公知的常规工艺，凝胶注模成型过程中需要先将陶瓷粉体加入到溶液中配制成高固相含量的悬浮液，在此过程中使用的溶液最常用的是水。

叔丁醇水溶液中叔丁醇的体积分数为10～70％，本发明利用叔丁醇饱和蒸汽压低、表面张力低的特点先置换出湿坯中的水，从而提高坯体质量。叔丁醇水溶液中叔丁醇的体积分数为10～70％，置换效果最佳。

预冻温度为-40～-60℃，时间为2～4h。