[发明专利]一种水溶性羟基磷灰石荧光纳米晶的制备方法

说明书

本发明涉及一种水溶性羟基磷灰石荧光纳米晶的制备方法，将可溶性钙盐溶于去离子水中形成溶液A；将可溶性柠檬酸盐和氨基酸溶于去离子水中形成溶液B；将可溶性磷酸盐溶于去离子水中形成溶液C；室温下将溶液B逐滴加到溶液A中，搅拌形成混合液D；溶液C逐滴加到混合液D中，搅拌形成混合液E；混合液E在密闭水热反应器中，120‑200℃下反应冷却的反应液离心，沉淀物用去离子水和无水乙醇交替离心洗涤，重分散于去离子水中，调pH至8.0‑10.0，得水溶性羟基磷灰石荧光纳米晶。本发明原料无毒绿色、生物安全性极佳、成本低廉，合成工艺简单重复性好；所得荧光纳米晶质量稳定，结晶度和稳定性好；可用到生物材料、化妆品等领域。

技术领域

本发明属于无机材料制备工艺领域，具体涉及一种水溶性羟基磷灰石荧光纳米晶的制备方法。

背景技术

物质的荧光性质是一种非常重要的性质，广泛应用于生物医用、仪器检测、反伪识别等领域。

目前广为熟知的荧光物质主要有荧光蛋白、有机染料、半导体量子点、改性碳纳米管、金属纳米颗粒、硅量子点、稀土掺杂荧光粉。但是这些荧光物质在应用过程中会存在一些不足，如量子点毒性较大，环境不友好；如稀土掺杂纳米颗粒和胶体金合成纯化成本较高；如荧光蛋白荧光物化性质不能长时间稳定。而生物安全、成本合理、胶体稳定性高且荧光性质强一直是人们追求的目标。

羟基磷灰石是人体骨骼最主要的无机成分，具有非常优异的生物活性和生物相容性，广泛应用于生物材料、荧光基质材料、吸附材料、仿生材料领域⁷。目前为止，无需依赖稀土掺杂的羟基磷灰石荧光纳米晶的鲜有报道，特别是完全利用同样生物安全性很高的氨基酸与羟基磷灰石协同产生荧光性质还未看到任何文献出现过。

因此，开发成本低，尺寸可控性好，形貌均一，在水中具有好的胶体分散性，易于大量生产的水溶性非掺杂羟基磷灰石荧光纳米晶具有很强的现实意义，该荧光纳米晶在金属离子的测定，作为生物荧光探针，检测紫外辐射的涂料、颜料，显示，防伪等领域将会有广泛用途。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种水溶性好、尺寸均一、结晶度和稳定性好、工艺重复性好的水溶性羟基磷灰石荧光纳米晶的制备方法。

本发明目的的实现方式为，一种水溶性羟基磷灰石荧光纳米晶的制备方法，具体步骤如下：

1)将0.01mol可溶性钙盐溶于10克去离子水中，形成溶液A；

所述可溶性钙盐为硝酸钙或氯化钙；

2)将0.003-0.02mol可溶性柠檬酸盐和0.001-0.01mol可溶性氨基酸溶于10克去离子水中，形成溶液B；

所述可溶性柠檬酸盐为柠檬酸钠或柠檬酸钾；

所述可溶性氨基酸为正亮氨酸或精氨酸；

3)将0.006mol可溶性磷酸盐溶于15克去离子水中，形成溶液C；

所述可溶性碱为磷酸钠、磷酸氢二钠、磷酸钾或磷酸氢二钾；

4)室温下将步骤2)所得溶液B逐滴加入到步骤1)所得溶液A中，充分搅拌15min，形成混合液D；

5)室温下将步骤3)所得溶液C逐滴加入到步骤4)所得混合液D中，充分搅拌15min，形成混合液E；

6)将步骤5)所得混合液E转移到密闭水热反应器中，在120-200℃下反应1-12小时后，自然冷却至室温，得到反应液；

7)利用高速离心机将步骤6)所得反应液离心得到沉淀物，利用去离子水和无水乙醇交替离心洗涤三次，去除体系里过多的电解质，然后重分散于去离子水中，调pH至8.0-10.0，得水溶性羟基磷灰石荧光纳米晶。