[发明专利]水溶性四元螯合聚合物分子刷染料捕捉剂及其制备方法及其应用有效
申请号: | 201711127116.1 | 申请日: | 2017-11-15 |
公开(公告)号: | CN107828063B | 公开(公告)日: | 2020-07-31 |
发明(设计)人: | 唐秋实;刘锋;彭琦;陈燕舞;洪丹;张浥琨;郭志杰;霍应鹏 | 申请(专利权)人: | 顺德职业技术学院 |
主分类号: | C08G81/02 | 分类号: | C08G81/02;C08F120/58;C08F120/34;C08F120/18;C08F126/02;C02F1/56;C02F1/52;C02F101/30 |
代理公司: | 佛山市科顺专利事务所 44250 | 代理人: | 梁红缨 |
地址: | 528300 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 水溶性 四元螯合 聚合物 分子 染料 捕捉 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种水溶性四元螯合聚合物分子刷染料捕捉剂,其特征在于包括1~10份的聚合物主链聚羟乙基丙烯酰胺(PHEMAA)、20~50份的阳离子型高分子侧链末端含羧基的聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(PDMC-COOH)、20~50份的阴离子型高分子侧链前驱体聚合物末端含羧基的聚甲基丙烯酸叔丁酯(PtBMA-COOH)、5~30份的功能高分子侧链前驱体聚合物末端含羧基的聚N-乙烯基甲酰胺(PNVF-COOH)、100~500份的二甲基甲酰胺(DMF)溶剂、1~5份的催化剂即N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)、1~5份的1-乙基-3-(3-二甲胺基丙基)碳二亚胺碘甲烷盐(EDC·CH3I)、1~10份的氢氧化钾及20~80份的乙二醇二乙醚二胺四乙酸二酐(EGTAD);以上均为质量份数;
所述聚合物主链聚羟乙基丙烯酰胺(PHEMAA)通过普通自由基聚合或可控活性聚合法合成PHEMAA聚合物主链;
所述阳离子型高分子侧链PDMC-COOH主要采用偶氮二氰基戊酸为引发剂通过普通自由基聚合法合成末端含羧基的聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(PDMC-COOH)聚合物;
所述阴离子型高分子前驱体聚合物PtBMA-COOH主要采用偶氮二氰基戊酸为引发剂通过普通自由基聚合法合成末端含羧基的聚甲基丙烯酸叔丁酯(PtBMA-COOH)聚合物;
所述功能高分子侧链前驱体聚合物PNVF-COOH主要采用偶氮二氰基戊酸为引发剂通过普通自由基聚合合成末端含羧基的聚N-乙烯基甲酰胺(PNVF-COOH)聚合物;
所述乙二醇二乙醚二胺四乙酸二酐(EGTAD) 的合成方法是:将40~80份的乙二醇二乙醚二胺四乙酸和40~80份的乙酸酐溶解于50~100份的2-甲基吡啶中,控制于50~70℃,反应20~40小时,获得乙二醇二乙醚二胺四乙酸二酐。
2.根据权利要求1所述的水溶性四元螯合聚合物分子刷染料捕捉剂制备方法,其特征在于将1~10份的聚合物主链聚羟乙基丙烯酰胺(PHEMAA)、20~50份的阳离子型高分子侧链末端含羧基的聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(PDMC-COOH)、20~50份的阴离子型高分子侧链前驱体聚合物末端含羧基的聚甲基丙烯酸叔丁酯(PtBMA-COOH)和5~30份的功能高分子侧链前驱体聚合物末端含羧基的聚N-乙烯基甲酰胺(PNVF-COOH)混合溶于100~500份和二甲基甲酰胺(DMF)溶剂里,加入1~5份的催化剂即N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)和1~5份的1-乙基-3-(3-二甲胺基丙基)碳二亚胺碘甲烷盐(EDC·CH3I),控温于50~80℃,进行酯化反应10~70小时,获得聚羟乙基丙烯酰胺-接枝-(聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵-无规-聚甲基丙烯酸叔丁酯-无规-聚N-乙烯基甲酰胺)(PHEMAA-g-(PDMC-r-PtBMA-r-PNVF));再加入1~10份的氢氧化钾,控温于50~80℃,进行水解反应12~48小时,获得聚羟乙基丙烯酰胺-接枝-(聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵-无规-聚甲基丙烯酸钠-无规-聚乙烯胺)(PHEMAA-g-(PDMC-r-PMAANa-r-PVA));再加入20~80份的乙二醇二乙醚二胺四乙酸二酐(EGTAD),进行酰基化反应12~48小时,获得聚羟乙基丙烯酰胺-接枝-(聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵-无规-聚甲基丙烯酸钠-无规-聚乙烯胺基乙二醇二乙醚二胺四乙酸钠)(PHEMAA-g-(PDMC-r-PMAANa-r-PVAEGTANa)) 即水溶性四元螯合聚合物分子刷染料捕捉剂;以上均为质量份数。
3.根据权利要求2所述的水溶性四元螯合聚合物分子刷染料捕捉剂制备方法,其特征在于所述聚羟乙基丙烯酰胺(PHEMAA) 的聚合度为10~200,所述阳离子型高分子侧链PDMC-COOH、阴离子型高分子侧链前驱体聚合物PtBMA-COOH及功能高分子侧链前驱体聚合物PNVF-COOH的聚合度均为10~200,阳离子型高分子侧链PDMC的接枝率为1~80%、阴离子型高分子侧链PMAANa的接枝率为1~80%及螯合型高分子侧链PVAEGTANa的接枝率为1~20%。
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