[发明专利]萘二磺酸同分异构体的检测方法有效
申请号: | 201711127477.6 | 申请日: | 2017-11-15 |
公开(公告)号: | CN108088917B | 公开(公告)日: | 2021-01-01 |
发明(设计)人: | 林太凤;王惠琴;郑大威;易鹏 | 申请(专利权)人: | 北京工业大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 北京华旭智信知识产权代理事务所(普通合伙) 11583 | 代理人: | 李丽 |
地址: | 100124 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 萘二磺酸 同分异构 检测 方法 | ||
本发明涉及一种萘二磺酸同分异构体的检测方法,包括:1)配制多种浓度的萘二磺酸的各同分异构体的标准溶液:2)利用高效液相色谱法测定上述标准溶液,然后以标准样品质量浓度为横坐标、色谱峰面积为纵坐标绘制各同分异构体的标准曲线;3)对待检测的样品进行预处理;4)在预处理后的样品中加入一定浓度的各同分异构体的标准溶液;5)利用高效液相色谱法测定加标后的样品,利用组分色谱峰面积以及上述标准曲线,计算样品中各同分异构体的质量浓度。本发明方法简单、快速、准确,不容易损坏色谱柱从而造成色谱柱压力升高,适用于在萘二磺酸合成监控、印染废水和染料废水中污染物分析,能够为萘二磺酸的合成和相关废水的处理提供技术支持。
技术领域
本发明涉及萘二磺酸同分异构体的检测方法,更具体涉及利用高效液相色法测定萘二磺酸同分异构体的方法。
技术背景
萘二磺酸及其钠盐是世界上使用最为广泛的表面活性剂,同时是还是染料生产的中间体。1,5‐萘二磺酸、1,6‐萘二磺酸、2,6‐‐萘二磺酸、2,7‐萘二磺酸都是萘二磺酸合成中的4种同分异构体,是染料生产中常用的中间体,也是高效减水剂合成的原料,同时还是表面活性剂配方的主要成分。1,5‐萘二磺酸钠、1,6‐萘二磺酸、2,6‐‐萘二磺酸、2,7‐萘二磺酸三种同分异构体的测定方法,在监控萘二磺酸合成的主组分纯度分析和副产物的分析是非常必要,能够帮助改进萘二磺酸的合成方法。同时,在染料及印染污水中也有这三种产物的存在,该方法的研究能够很好地分析污水中萘二磺酸的同分异构体组成,对水质监控及污水处理都有非常总要的作用。
但是,萘二磺酸是一种极易溶于水的化合物,其同分异构混合的分离分析一直是分析领域的难题。目前,萘二磺酸的分析仅停留在采用的紫外可见分光光度法某一种同分异构的分析,但是由于1,5-萘二磺酸钠、1,6- 萘二磺酸、2,6-萘二磺酸、2,7-萘二磺酸都是极易溶于水的亲水性物质,按照常规的液相分析方法无法进行分离分析,例如,紫外可见分光光谱法及其它光谱法无法分析4种萘二磺酸同分异构体。
基于上述原因,建立一种适合萘二磺酸的各种同分异构体的操作方便、成本低、准确的检测方法具有重要的意义。
发明内容
本发明的旨在于提供一种适合萘二磺酸的同分异构体的操作方便、成本低、准确的检测方法,以实现萘二磺酸的各同分异构体的定性和定量分析。
根据本发明的实施方案,提供一种萘二磺酸的同分异构体的测定方法;包括:
1)配制多种浓度的萘二磺酸的各同分异构体的标准溶液:
2)利用高效液相色谱法测定上述标准溶液,然后以标准样品质量浓度为横坐标、色谱峰面积为纵坐标绘制各同分异构体的标准曲线;
3)对待检测的样品进行预处理;
4)在预处理后的样品中加入一定浓度的各同分异构体的标准溶液;
5)利用高效液相色谱法测定加标后的样品,利用组分色谱峰面积以及上述标准曲线,计算样品中各同分异构体的质量浓度;
其中,萘二磺酸的各同分异构体的各标准曲线在1~60μg/mL的范围呈线性相关,并且线性相关系数大于0.999。
根据本发明的一个实施方案,其中,步骤5)包括利用上述标准曲线计算得出各同分异构体的质量浓度之后,减去在步骤4)中加入的标准溶液的质量浓度,得到待检测样品中各同分异构体的质量浓度。在步骤4) 中,加入已知浓度的各同分异构体的标准溶液,以便检测样品时进行定性,因此在计算时,将该添加浓度减去。
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