[发明专利]一种测量化学强化玻璃裂纹萌生门槛值的方法

说明书

本发明涉及一种测量化学强化玻璃裂纹萌生门槛值的方法，具体地说是一种通过纳米压痕仪立方角压头获得化学强化玻璃表面裂纹萌生门槛值的方法。本发明首次将纳米压痕仪立方角压头应用于化学强化玻璃径向裂纹萌生门槛值的测量，并且能够获得化学强化玻璃表面应力与表面裂纹萌生门槛值的关系。此外，传统的采用韦氏压头获得玻璃裂纹萌生门槛值的方法对玻璃的尺寸要求较大，而本发明简便、高效，并且对玻璃的尺寸要求没有限制，对于研究化学强化玻璃表面微观接触损伤以及发展高强度玻璃具有重要意义。

技术领域

本发明涉及一种测量化学强化玻璃裂纹萌生门槛值的方法，具体地说是一种通过纳米压痕仪立方角压头获得化学强化玻璃表面裂纹萌生门槛值的方法。

背景技术

玻璃是一种脆性材料，需对其进行强化以扩大应用范围。对硅酸盐玻璃进行强化的方式很多，其中化学强化法是最常用的方法。化学强化法通过离子交换在玻璃表面形成压应力，以提高玻璃强度。玻璃的破坏大都始于表面微观裂纹受力扩展，其强度受玻璃中的裂纹状态和分布的影响很大，因此研究化学强化玻璃表面裂纹萌生与扩展行为，对于了解化学强化玻璃失效机理、提高化学强化玻璃性能具有重要意义。传统的玻璃宏观亚临界裂纹扩展行为的方法包括双悬臂梁方法、双扭法、双劈裂钻孔压缩试验方法等，但这些方法采用的试样很难制备。近年来随着纳米压痕仪的推广使用，各式各样的压痕和接触方法越来越引起重视。压痕法研究玻璃表面裂纹萌生与扩展行为多采用的是维氏压头，维氏压头在制造微裂纹时存在一定的尺寸局限性，即维氏压头制造裂纹存在一定门槛值，在此载荷之下玻璃不会产生裂纹，而一旦载荷大于门槛值，裂纹迅速产生，且尺寸较长，采用维氏压头研究裂纹时材料尺寸不能过小。随着近年来对薄膜和微小器件的研究越来越受到重视，锥角更小的立方角压针得到了广泛应用。立方角压针锥角仅为35.3°，采用同样载荷压入材料表面时，去除的面积仅为维氏压头的1/3，材料表面应力集中更为显著，非常容易产生裂纹，更适合于研究小尺寸材料裂纹萌生与扩展行为。Jang(Jang J I,Pharr G M.ActaMaterialia,2008,56(16):4458-4469.) 研究了纳米压痕过程中，压头锥角大小对裂纹萌生门槛值及脆性材料断裂韧性的影响。 Tandon(Tandon R,Buchheit T E.Journal of theAmerican Ceramic Society,2007,90(2): 502-508.)采用立方角压针在玻璃表面制造微裂纹，并计算了残余应力。Kese(Kese K, Rowcliffe D J.Journal of the AmericanCeramic Society,2003,86(5):811–816.)采用立方角压针在维氏压痕周围制造微裂纹，计算了由维氏压痕引入的残余应力大小。但这些研究与发明是采用维氏压头，或采用立方角压头研究了原片玻璃的门槛值，没有对具有不同表面压应力的化学强化玻璃门槛值进行研究。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中存在的不足，提出一种测量化学强化玻璃裂纹萌生门槛值的方法，通过纳米压痕仪立方角压头获得化学强化玻璃裂纹萌生门槛值。

本发明的技术解决方案是，(1)采用石英标准块校准纳米压痕仪立方角压头，获得立方角压头的面积函数；(2)按照不同的时间和化学强化温度制备不同表面压应力的化学强化玻璃样品，(3)用无水乙醇和去离子水清洗干净玻璃表面，并采用紫外灯照射产生的荧光区分玻璃空气面和锡面，进行标记；(4)采用纳米压痕仪对具有不同表面压应力的化学强化玻璃进行压痕实验，每块样品的相同载荷下，在空气面和锡面分别进行5-10次的重复试验；(5) 采用纳米压痕仪配置的原位扫描系统对压痕形貌进行扫描，观察压痕的三个顶角处是否出现裂纹；(6)扫描结束后，获得该载荷下所有压痕形貌中产生的径向裂纹总数，径向裂纹总数除以压痕总顶角数量即为样品在该载荷下的裂纹萌生概率；(7)改变纳米压痕施加载荷，获得一系列不同载荷下的裂纹萌生概率；(8)裂纹萌生概率等于或刚刚大于60％时对应的加载载荷即为裂纹萌生门槛值。

每块样品的相同载荷下，在空气面和锡面分别进行测量压痕次数为5-8次。

纳米压痕施加载荷每次改变量不大于500μN。