[发明专利]钛白粉副产物硫酸亚铁的提纯方法

说明书

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种钛白粉副产物硫酸亚铁的提纯方法。

背景技术

钛白粉被认为是目前世界上性能最好的一种白色颜料，广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、化妆品等工业。钛白粉的生产方法主要有硫酸法和氯化法，硫酸法因生产工艺相对简单，对钛精矿的品位要求较低等优点，被大多数钛白粉生产企业所采用，目前国内较大的钛白粉生产企业基本都采用硫酸法生产钛白粉，占比高达98％。

硫酸法再生产钛白粉的过程中会产生大量的硫酸亚铁副产品，据不完全统计，硫酸亚铁的产量将高达500～750万吨/年，因其含有TiO²⁺、Mn²⁺、Mg²⁺、Al³⁺等杂质元素而无法被直接利用，长期以来都是作为固体废弃物堆放，如此大量的硫酸亚铁副产物不仅影响了环境，而且对铁资源造成了浪费，很大程度上制约了钛白粉产业的发展。目前硫酸亚铁的主要作净水剂、饲料添加剂、肥料、涂料等，但都需要对硫酸亚铁进行提纯才能满足要求，因此如何提高硫酸亚铁的纯度是解决钛白粉副产物硫酸亚铁的首要任务。

现有的提纯钛白粉副产物硫酸亚铁的方法主要集中在两类：水解沉淀法和结晶法。水解沉淀法的工艺大同小异，不同之处在于使用的沉淀剂不同，而沉淀剂在使用的过程中夹带的杂质以及其本身引入的杂质的不同对硫酸亚铁晶体产品质量、工艺流程复杂程度以及产率有显著的影响。与沉淀法不同，结晶法提纯硫酸亚铁不仅不会引入杂质，而且工艺简单易于操作，但现有的结晶法都是采用蒸发浓缩-降温结晶的方式，杂质的去除率较低。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种除杂率高、收率高、操作简单的钛白粉副产物硫酸亚铁的提纯新方法。

本发明解决上述技术问题采用的技术方案是提供了一种钛白粉副产物硫酸亚铁的提纯方法，该方法包括以下步骤：

将钛白粉副产物硫酸亚铁加入水中，直到溶液中有部分硫酸亚铁不溶为止，过滤取下清液，即为硫酸亚铁饱和溶液；向硫酸亚铁饱和溶液中加入乙醇，搅拌，过滤洗涤得固体和结晶母液，固体干燥得硫酸亚铁晶体。

其中，上述方法中，所述钛白粉副产物硫酸亚铁的杂质质量百分含量为Mn：0.1～5％、Mg：0.1～5％、Ti：0.01～10％。

其中，上述方法中，所述水的纯度不低于去离子水。

其中，上述方法中，所述硫酸亚铁饱和溶液与乙醇的体积比为10～1：1。

其中，上述方法中，所述乙醇为无水乙醇。

其中，上述方法中，所述搅拌的时间为6～24h。

其中，上述方法中，当硫酸亚铁晶体不能满足纯度要求时，重复提纯操作。

其中，上述方法中，还包括以下步骤：将结晶母液精馏，精馏所得乙醇进行回收再利用，精馏后残余的硫酸亚铁溶液重复提纯操作。

本发明的有益效果：

本发明方法利用硫酸亚铁不溶于乙醇的原理，向硫酸亚铁饱和溶液中加入乙醇，使硫酸亚铁的过饱和度进一步增大，从而以均相成核的方式自发析出形成母核，进而结晶长大实现硫酸亚铁的提纯，显著降低了硫酸亚铁中Mn、Mg、Ti等杂质含量，硫酸亚铁晶体收率高；本发明方法无需添加任何沉淀剂，避免了引入杂质，在常温下即可进行，工艺流程十分简单、反应周期短，过程产物可以回收循环利用、成本低，适于工业化生产，为钛白粉副产物硫酸亚铁的提纯提供了一种新的途径。

具体实施方式

具体的，一种钛白粉副产物硫酸亚铁的提纯方法，该方法包括以下步骤：

将钛白粉副产物硫酸亚铁加入水中，直到溶液中有部分硫酸亚铁不溶为止，过滤取下清液，即为硫酸亚铁饱和溶液；向硫酸亚铁饱和溶液中加入乙醇，搅拌，过滤洗涤得固体和结晶母液，固体干燥得硫酸亚铁晶体。

钛白粉副产物硫酸亚铁因其含有TiO²⁺、Mn²⁺、Mg²⁺等杂质元素而无法被直接利用，其杂质质量百分含量一般为Mn：0.1～5％、Mg：0.1～5％、Ti：0.01～10％。长期以来都是作为固体废弃物堆放，如此大量的硫酸亚铁副产物不仅影响了环境，而且对铁资源造成了浪费，很大程度上制约了钛白粉产业的发展，因此如何提高硫酸亚铁的纯度是解决钛白粉副产物硫酸亚铁的首要任务。

硫酸亚铁饱和溶液可通过以下方法制备：常温下(一般为20～30℃)，向水中边搅拌边加入钛白粉副产物硫酸亚铁，直到溶液中有部分硫酸亚铁不溶为止，过滤取下清液，即为硫酸亚铁饱和溶液。