[发明专利]钛白副产物硫酸亚铁制备电池级超细磷酸铁的方法在审
| 申请号： | 201711128022.6 | 申请日： | 2017-11-15 |
| 公开（公告）号： | CN107857243A | 公开（公告）日： | 2018-03-30 |
| 发明（设计）人： | 刘波;彭穗;陈婷;陈勇 | 申请（专利权）人： | 成都先进金属材料产业技术研究院有限公司 |
| 主分类号： | C01B25/37 | 分类号： | C01B25/37 |
| 代理公司： | 成都虹桥专利事务所(普通合伙)51124 | 代理人： | 梁鑫 |
| 地址： | 610306 四川省成都市中国（四川）自由贸易试验区成都市青白江区*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 钛白 副产物 硫酸亚铁 制备 电池 级超细 磷酸 方法 | ||
1.钛白副产物硫酸亚铁制备电池级超细磷酸铁的方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、向硫酸亚铁溶液中加入磷酸和絮凝剂，调节溶液pH至2.5～3.5，经水解反应，过滤得溶液A；
b、调节溶液A的pH至7～9，经沉淀反应，过滤得滤饼；
c、将步骤b所得滤饼置于磷酸中，向溶液中滴加双氧水，经氧化反应，得溶液B；
d、向溶液B中加入表面活性剂，调节溶液pH至1.8～2.5，经反应，过滤得白色沉淀；
e、步骤d所得白色沉淀经洗涤、烘干、研磨，得到磷酸铁。
2.根据权利要求1所述的钛白副产物硫酸亚铁制备电池级超细磷酸铁的方法，其特征在于：步骤a中，所述硫酸亚铁溶液按以下方法配制：将钛白副产物硫酸亚铁溶解于纯度不低于去离子水的水中，配制成铁离子浓度为50～95g/L的硫酸亚铁溶液；所述钛白粉副产物硫酸亚铁的杂质质量百分含量为Mn：0.1～5％、Mg：0.1～5％、Ti：0.01～10％。
3.根据权利要求1所述的钛白副产物硫酸亚铁制备电池级超细磷酸铁的方法，其特征在于：步骤a中，所述磷酸的浓度为14～15mol/L，磷酸的用量为40～160mL/L硫酸亚铁溶液；所述絮凝剂为木质纤维素，絮凝剂的用量为1.2～60g/L硫酸亚铁溶液。
4.根据权利要求1～3任一项所述的钛白副产物硫酸亚铁制备电池级超细磷酸铁的方法，其特征在于：步骤a中，所述水解反应的反应温度为20～60℃，反应时间为5min～24h。
5.根据权利要求1所述的钛白副产物硫酸亚铁制备电池级超细磷酸铁的方法，其特征在于：步骤b中，所述沉淀反应的反应温度为20～40℃，反应时间为5～15min。
6.根据权利要求1所述的钛白副产物硫酸亚铁制备电池级超细磷酸铁的方法，其特征在于：步骤c中，所述磷酸的质量浓度为10～40％，磷酸的用量为0.1～0.3L/L硫酸亚铁溶液；所述双氧水的质量浓度为25～30％，双氧水的用量为硫酸亚铁溶液中Fe的摩尔量：双氧水中H2O2的摩尔量＝1：0.5～1，双氧水的滴加时间为30～60min。
7.根据权利要求1～6任一项所述的钛白副产物硫酸亚铁制备电池级超细磷酸铁的方法，其特征在于：步骤c中，所述氧化反应的反应时间为10min～24h，反应温度为20～50℃。
8.根据权利要求1所述的钛白副产物硫酸亚铁制备电池级超细磷酸铁的方法，其特征在于：步骤d中，所述表面活性剂为CTAB、SDBS、PVA、PEG中的至少一种，表面活性剂的用量为0.6～60g/L硫酸亚铁溶液。
9.根据权利要求1所述的钛白副产物硫酸亚铁制备电池级超细磷酸铁的方法，其特征在于：步骤d中，所述反应的反应时间为5min～24h，反应温度为20～90℃。
10.根据权利要求1～9任一项所述的钛白副产物硫酸亚铁制备电池级超细磷酸铁的方法，其特征在于：步骤a、b、d中，采用含氨量为25～28％的氨水调节溶液pH。
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