[发明专利]多孔硼碳氮纳米片层和多孔氮化硼纳米片层及其制备方法和作为吸附材料的应用有效

专利信息
申请号: 201711130101.0 申请日: 2017-11-15
公开(公告)号: CN109775673B 公开(公告)日: 2021-06-15
发明(设计)人: 傅强;陈思如 申请(专利权)人: 中国科学院大连化学物理研究所
主分类号: C01B21/082 分类号: C01B21/082;C01B21/064;B82Y40/00;B01J20/02;B01J20/28;B01J20/30;B01D53/02
代理公司: 大连东方专利代理有限责任公司 21212 代理人: 毛薇;李馨
地址: 116000 辽宁*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 多孔 硼碳氮 纳米 氮化 及其 制备 方法 作为 吸附 材料 应用
【权利要求书】:

1.多孔硼碳氮纳米片的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤一,将硼源和溶剂混合,加热至40~80℃,硼源完全溶解后得到混合溶液;将碳氮源加入所述混合溶液中,得固液混合物1;所述硼源与碳氮源中B/N的摩尔比为8:1~1:60;所述溶剂为乙醇、甲醇或丙醇中的至少一种;所述碳氮源为尿素、三聚氰胺或双氰胺;

步骤二,将固液混合物1置于密闭反应容器中;先在40~80℃,搅拌1~3小时;再在80~100℃,搅拌5~10h,得固液混合物2;

步骤三,将固液混合物2置于敞开的反应容器中;在80-100℃,蒸发固液混合物2中的水分,得固体物料1;研磨固体物料1至粉状,得到固体物料2;

步骤四,将固体物料2在惰性气体中进行升温至600~800℃,恒温4~6小时,得到多孔硼碳氮纳米片;所述多孔硼碳氮纳米片的比表面积为500-1000m2/g。

2.多孔氮化硼纳米片的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤一,将硼源和溶剂混合,加热至40~80℃,硼源完全溶解后得到混合溶液;将碳氮源加入所述混合溶液中,得固液混合物1;所述硼源与碳氮源中B/N的摩尔比为8:1~1:60;所述溶剂为乙醇、甲醇或丙醇中的至少一种;所述碳氮源为尿素、三聚氰胺或双氰胺;

步骤二,将固液混合物1置于密闭反应容器中;先在40~80℃,搅拌1~3小时;再在80~100℃,搅拌5~10h,得固液混合物2;

步骤三,将固液混合物2置于敞开的反应容器中;在80-100℃,蒸发固液混合物2中的水分,得固体物料1;研磨固体物料1至粉状,得到固体物料2;

步骤四,将固体物料2在惰性气体中进行升温至600~800℃,惰气的流速为30~100 mLmin-1,恒温4~6小时,得到多孔硼碳氮纳米片;所述多孔硼碳氮纳米片的比表面积为500-1000m2/g;

步骤五,将多孔硼碳氮纳米片在氨气气体中升温到700~900℃,氨气的流速为30~100mL min-1,恒温4~6小时后,在惰性气体中冷却至室温,得到多孔氮化硼纳米片;所述多孔氮化硼的表面积为400-2500m2/g。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述的硼源为硼酸或氧化硼,所述的惰性气体为氮气、氩气或氦气,所述惰性气体的气体流速为30~100mL min-1,惰性气体中升温的速率是2~10℃min-1

4.根据权利要求1所述制备方法得到的多孔硼碳氮纳米片,其特征在于,以总质量为100%计算,多孔硼碳氮纳米片中氮元素含量为25-35%,硼元素含量为20-30%,氧元素含量为10-22%,氢元素为1.0-2.0%,碳元素含量为8.0-15%,所述多孔硼碳氮纳米片的具有0.5-1.5nm的微孔,具有<0.7nm的超微孔;具有4-12nm的介孔,总孔容为0.2-2ml/g;其中介孔占总孔容的20-80%。

5.根据权利要求2所述制备方法得到的多孔氮化硼纳米片,其特征在于,以总质量为100%计算,多孔氮化硼纳米片氮元素含量为38-43%,硼元素含量为35-40%,氧元素含量为5.0-10%,氢元素为0.8-1.5%,碳元素含量为0.5-1.0%,多孔氮化硼纳米片具有4-12nm的介孔,具有0.5-1.5nm的微孔,总孔容为0.2-2.4ml/g,其中介孔占总孔容的20-90%。

6.权利要求4所述多孔硼碳氮纳米片或权利要求5所述多孔氮化硼纳米片在固体吸附材料中的应用,所述多孔硼碳氮纳米片的吸附焓为32-38kJ/mol;所述多孔氮化硼纳米片的吸附焓为26-30kJ/mol,所述固体吸附材料用于吸附CO2气体。

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