[发明专利]一种工业级碳酸锂精制生产电池级碳酸锂的方法

说明书

技术领域

本发明涉及碳酸锂制备方法，尤其涉及一种工业级碳酸锂精制生产电池级碳酸锂的方法。

背景技术

碳酸锂作为制备其他锂盐的主要原料，是一种重要的基础锂盐，长期广泛应用于炼铝业、玻璃业和陶瓷业中，如今又大量应用于锂离子电池及医药品行业。在锂电池工业中，钴酸锂、镍酸锂、锰酸锂等正极材料大多使用碳酸锂为原料制备而成。由于生产技术和盐湖卤水自身的限制，初级产品大都是成本低、产量大的工业级碳酸锂，直接以工业级碳酸锂为原料制备电池级碳酸锂是最经济的方法。目前以工业级碳酸锂为原料制备电池级碳酸锂的方法主要有苛化法、电解法、重结晶法、氢化沉淀法、氢化分解法等。目前较常用的方法是苛化法，氢化法，可以到纯度为99.0％的碳酸锂。但由于对电池电量的更高要求，往往需要更高纯度的碳酸锂，如99.9％的超高纯的碳酸锂，而通过上述方法往往无法得到如此高纯度的产物。

发明内容

本发明为了克服现有技术中的不足，提供了一种工业级碳酸锂精制生产电池级碳酸锂的方法。

本发明是通过以下技术方案实现：

一种工业级碳酸锂精制生产电池级碳酸锂的方法，包括如下步骤：

步骤a、将工业级碳酸锂与水配制成浆料，加入有机酸后使所述的浆料转化为可溶性澄清液体，将该可溶性澄清液体输送到氢化反应釜中，氢化反应釜的温度为20℃-25℃，并在氢化反应釜内进行搅拌，搅拌电机的转速为100r/min-300r/min；

步骤b、在所述氢化反应釜内通入二氧化碳，并监测氢化反应釜内的pH值，并在氢化反应釜内加入尿素，调节pH值在7～12，并控制温度在80℃-100℃之间，使尿素缓慢释放出二氧化碳气体，反应后的沉淀物进入下一道工序；

步骤c、将反应后的沉淀物抽滤、清洗后并进行干燥、焙烧，得到碳酸锂。

所述步骤a中的工业级碳酸锂与水混合成浆料的水为一级或特级去离子水，且所述去离子水的加入量为工业级碳酸锂加入量的25-45倍。

所述步骤a中的有机酸为甲酸，有机酸的添加方法采用滴管或分液漏斗的方式进入进去的，有机酸的加入速度为10ml/min-25ml/min。

所述步骤a中的可溶性澄清液体为甲酸锂，在调节pH值时，使用氢氧化锂水溶液调节。

所述步骤b中的尿素为分析纯尿素的水溶液。

所述步骤b中采用氢氧化锂调节pH值，所述氢氧化锂为分析纯氢氧化锂。

所述步骤b中沉淀出的碳酸锂采用抽滤或离心分离获得。

所述步骤c中的碳酸锂沉淀物用去离子水多次冲洗。

与现有的技术相比，本发明的有益效果是：本发明综合了甲酸和尿素沉淀法的优点，一方面利用甲酸将微溶的碳酸锂，转化成可溶的甲酸锂，然后通入二氧化碳气体，另一方面利用尿素作为均相沉淀剂，水解生成的二氧化碳释放缓慢，能够避免结晶析出过快的局部反应，生成的碳酸锂颗粒大，不宜发生二次聚集，颗粒内不含溶液体系的杂质离子，且生产成本低；本发明能够提高了产品的纯度，同时采用尿素供给二氧化碳降低了生产成本。

具体实施方式

所述的一种工业级碳酸锂精制生产电池级碳酸锂的方法，包括如下步骤：

步骤a、将工业级碳酸锂与水配制成浆料，加入有机酸后使所述的浆料转化为可溶性澄清液体，将该可溶性澄清液体输送到氢化反应釜中，氢化反应釜的温度为20℃-25℃，并在氢化反应釜内进行搅拌，搅拌电机的转速为100r/min-300r/min；

步骤b、在所述氢化反应釜内通入二氧化碳，并监测氢化反应釜内的pH值，并在氢化反应釜内加入尿素，调节pH值在7～12，并控制温度在80℃-100℃之间，使尿素缓慢释放出二氧化碳气体，反应后的沉淀物进入下一道工序；

步骤c、将反应后的沉淀物抽滤、清洗后并进行干燥、焙烧，得到碳酸锂。

所述步骤a中的工业级碳酸锂与水混合成浆料的水为一级或特级去离子水，且所述去离子水的加入量为工业级碳酸锂加入量的25-45倍。

所述步骤a中的有机酸为甲酸，有机酸的添加方法采用滴管或分液漏斗的方式进入进去的，有机酸的加入速度为10ml/min-25ml/min。

所述步骤a中的可溶性澄清液体为甲酸锂，在调节pH值时，使用氢氧化锂水溶液调节。

所述步骤b中的尿素为分析纯尿素的水溶液。

所述步骤b中采用氢氧化锂调节pH值，所述氢氧化锂为分析纯氢氧化锂。

所述步骤b中沉淀出的碳酸锂采用抽滤或离心分离获得。