[发明专利]一种利用微波辅助制备锆钛酸钡钙粉体的方法

说明书

本发明公开了一种利用微波辅助制备锆钛酸钡钙粉体的方法。包括以下：按照摩尔配比称取乙酸钡、乙酸钙、钛酸四丁酯、正丁醇锆原料，采用溶胶‑凝胶法制备锆钛酸钡钙凝胶，干燥后得到锆钛酸钡钙凝胶干粉；于氧化锆研钵中研磨后装入微波消解罐中，以蒸馏水作为溶剂，以KOH为矿化剂；装入微波消解仪中进行水热晶化反应，取出消解罐中沉淀物；将沉淀物反复洗涤，干燥后制得锆钛酸钡钙粉体。本发明克服了现有锆钛酸钡钙粉体制备方法存在的成分偏离、引入杂质、粉体团聚、煅烧温度高、反应周期长等问题，具有混料充分均匀、组分控制精确、合成粉体纯度高、合成粉体单分散、大幅度降低反应温度、缩短反应时间等优势，而且可有效提高锆钛酸钡钙粉体的烧结活性。

技术领域

本发明涉及压电材料领域，具体是一种利用微波辅助溶胶-凝胶-水热法制备锆钛酸钡钙粉体的方法。

背景技术

半个多世纪以来，锆钛酸铅(Pb(Zr,Ti)O₃，PZT)压电材料已经成为一种标志性材料，在压电材料领域应用广泛。虽然这一类材料能具有很好的压电性能，但是其挥发性元素Pb含量较高，在生产制备以及使用中会对人体甚至周边环境造成危害。因此，大力发展无铅压电材料替代传统的铅基压电材料已成为国际上的主流研究动向。

锆钛酸钡钙(0.5Ba(Zr_0.2Ti_0.8)O₃–0.5(Ba_0.7Ca_0.3)TiO₃,BCZT)是近年来发现的一种新型无铅压电材料，它是由锆钛酸钡(Ba(Zr_0.2Ti_0.8)O₃，简称BZT)和钛酸钡钙((Ba_0.7Ca_0.3)TiO₃，简称BCT)以特定组分比例混合后形成的固溶体化合物，特别是压电系数高于之前报道的无铅压电体系，引发了研究学者的广泛关注，具有重要的研究价值和应用潜力。

高品质的粉体原料是制备高性能BCZT陶瓷的基本前提。目前，锆钛酸钡钙粉体的合成多采用固相反应法，通过BaCO₃、CaCO₃、TiO₂、ZrO₂等原料粉体的球磨混合、高温煅烧等步骤制备。这种方法虽然工艺比较简单，但多组分原料在固态下难以混合均匀，导致后续反应不够充分，因此锆钛酸钡钙粉体的成分往往偏离设定值，而粉体性能对微小的成分偏差很敏感。此外，长时间的球磨混合过程中也会引入其它杂质。因此，常规固相反应法所导致的成分偏离和引入杂质等问题，都不可避免地会对锆钛酸钡钙粉体的结构和性能产生不利影响。溶胶-凝胶法虽然可在短时间内可实现多组分原料的均匀分散、充分混合，保证成分的准确可控，但其前驱粉体在煅烧过程中容易桥连团聚，且煅烧温度也较高，造成能源浪费。水热反应法虽然能在低温下制备出单分散的纳米粉体，避免桥连现象，但是其液相中成分复杂，反应剧烈，反应难以控制，难免出现杂质相，且水热反应往往需要12～24小时的反应时间，反应周期较长。

发明内容

本发明的目的旨在提供一种低温下快速合成锆钛酸钡钙粉体的方法，以解决上述现有技术存在的弊病。

为达到上述目的，采用技术方案如下：

锆钛酸钡钙压电陶瓷粉体的制备方法，包括以下步骤：

1)按照Ba、Ca、Ti、Zr的摩尔配比称取乙酸钡、乙酸钙、钛酸四丁酯、正丁醇锆原料，采用溶胶-凝胶法制备锆钛酸钡钙凝胶，将凝胶陈化干燥后得到锆钛酸钡钙凝胶干粉；

2)将锆钛酸钡钙凝胶干粉于氧化锆研钵中研磨后装入微波消解罐中，以蒸馏水作为溶剂，以KOH为矿化剂；

3)将组装后的消解罐装入微波消解仪中，开启微波消解进行水热晶化反应，待反应完毕后取出消解罐中沉淀物；

4)将沉淀物反复洗涤，干燥后制得锆钛酸钡钙粉体。