[发明专利]一种有机硅无溶剂浸渍漆及其制备方法

权利要求书

1.一种有机硅无溶剂浸渍漆的制备方法，所述有机硅无溶剂浸渍漆分子链中含有四条连接于四官能硅氧单元上的长链，其结构式如式（1）所示：

式（1）；

其中，R₁、R₂、R₃…R_n分别选自甲基、苯基、羟基、乙烯基、氢中的一种；表示分子链的延续或省略，且在—Si—O—分子链上，Si 上剩余键被R₁至R_n中的基团所充满；

所述有机硅无溶剂浸渍漆分子链中四官能硅氧单元的摩尔量占总链节单元摩尔量的1～10%；

其特征在于，所述有机硅无溶剂浸渍漆的制备方法包括以下步骤：

（1）将有机硅单体A与有机硅单体B混合，得到起始有机硅单体；

（2）在烧瓶中加入水和溶剂；

（3）将步骤（1）中的起始有机硅单体缓慢滴加到步骤（2）的烧瓶中，进行反应，然后浓缩，分离出树脂层；

（4）对步骤（3）中分离出的树脂层进行水洗、回流熟化，然后测定树脂粘度，符合要求后进行过滤，出料得有机硅树脂预聚物；

（5）在步骤（4）所得的有机硅树脂预聚物里加入铂催化剂，反应后制得有机硅无溶剂浸渍漆产品；

所述步骤（1）中有机硅单体B的结构式为SiR_nX_4-n，其中，R为乙烯基或氢基，X为可水解基团，X为氯原子、甲氧基、乙氧基中的至少一种，n为0、1、2或3；有机硅单体B具体为正硅酸乙酯、四氯化硅、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、正硅酸丁酯、三甲氧基硅烷、三乙氧基硅烷、二乙烯基二氯硅烷、三乙烯基氯硅烷、三乙烯基乙氧基硅烷中的至少一种；

所述步骤（1）中有机硅单体A是含有甲基、苯基、乙烯基和/或硅氢基的有机硅硅烷单体，具体为二甲基二氯硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、二苯基二氯硅烷、一苯基三氯硅烷、一苯基三甲氧基硅烷、甲基苯基二氯硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基氢二氯硅烷、甲基氢二乙氧基硅烷、四甲基二氢二硅氧烷、苯基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、六甲基二硅氧烷、三甲基氯硅烷中的至少一种；

所述步骤（1）中起始有机硅单体的R/Si值为1.4～1.8。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中水的加入量为起始有机硅单体摩尔量的1～6倍。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中溶剂为甲苯、二甲苯、环烷烃、卤代烃、醋酸乙酯、醋酸丁酯中的至少一种；溶剂的加入量为起始有机硅单体摩尔量的1～4倍。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中滴加反应温度为5～70℃，反应时间为3～6小时。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中回流熟化过程的温度为80～120℃，时间为2～5小时。