[发明专利]一种用于增容扩链材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种用于增容扩链材料的制备方法。按重量份计，在反应釜中加入聚ε‑己内酯，2,3,5,6‑四羟基‑2,5‑环已二烯‑1,4‑二酮，十三醇聚氧乙烯醚，二乙烯基二氯化锡，2‑异氰酸丙‑2‑烯酸甲酯，二氯(2,6,10,十溴三烯‑1,12‑二基)钌，水，升温，反应，产物经过滤，水洗，干燥，即得到聚氨酯增容扩链剂产品。

技术领域

本发明涉及一种增容扩链剂的制备方法，尤其是一种用于增容扩链材料的制备方法。

背景技术

聚氨酯材料是目前国际上性能最好的保温材料。主链含—NHCOO—重复结构单元的一类聚合物 。英文缩写PU。由异氰酸酯（单体）与羟基化合物聚合而成。由于含强极性的氨基甲酸酯基，不溶于非极性基团，具有良好的耐油性、韧性、耐磨性、耐老化性和粘合性。用不同原料可制得适应较宽温度范围 （-50～150℃） 的材料 ，包括弹性体、热塑性树脂和热固性树脂。高温下不耐水解，亦不耐碱性介质。扩链剂是指能促使分子链延伸、扩展的化合物。在聚氨酯聚合物的生成中，主要为双官能团的化学品。在聚氨酯产品生产过程中加入扩链剂，有利于强化聚氨酯产品的力学性质。

CN104151494A 公开了一种环氧扩链剂及其制备方法，按重量份数计算，将22-27份γ-胡萝卜素与9-11份顺丁二烯酸酐加入有机溶剂中，料液比为31:60-38:60g/ml；充分混合均匀，在130-170℃、氮气保护下发生D-A反应3-5h；再向反应后的混合物中加入90-95份环氧氯丙烷以及0.6-0.8份溴化胺，加热回流5-7h，然后冷却至65-75℃后，加入过量氢氧化钠，经洗涤得成品。本发明的环氧扩链剂可应用于聚酯、聚酰胺类工程塑料的回收利用，以及可生物降解聚合物材料性能提高，其原料和试剂来源广泛，成本低廉，反应条件温和，产物易分离纯化，特别适用于大规模的工业生产，可以高效、高收率地制得高纯度的长分子链、大分子量多环氧官能团扩链剂。

CN102936307A 公开了一种用于生物基和生物降解基聚合物的环氧官能化扩链剂、环氧官能化扩链剂制备方法及其应用，该扩链剂由以下原料配方组成(按质量份数)：聚ε-己内酯类单体：50～75；丙烯酸甘油酯类单体：25～50；引发剂：2～12。环氧官能化扩链剂的制备方法包括选择上述的反应单体和引发剂，按照设定的顺序加入反应釜，在适当的温度和搅拌速度下进行共聚，反应产品经脱除溶剂、造粒后成产品。

现有的增容扩链剂产品，虽然可以制得纯度较高的长分子链，单分子链间交联较弱，树脂材料的抗冲击性能较弱。

发明内容

本发明的目的是：提供一种用于增容扩链材料的制备方法，其特征在于制备步骤包括：

按重量份计，在反应釜中加入聚ε-己内酯，2,3,5,6-四羟基-2,5-环已二烯-1,4-二酮，十三醇聚氧乙烯醚，二乙烯基二氯化锡，2-异氰酸丙-2-烯酸甲酯，二氯(2,6,10,十溴三烯-1,12-二基)钌，水，升温至70-80℃，反应6-12h，产物经过滤，水洗，干燥，即得到聚氨酯增容扩链剂产品。

所述的2,3,5,6-四羟基-2,5-环已二烯-1,4-二酮，其质量用量为聚ε-己内酯的3-8%。

所述的十三醇聚氧乙烯醚，其质量用量为聚ε-己内酯的1-3%。

所述的二乙烯基二氯化锡，其质量用量为聚ε-己内酯的0.1-0.5%。

所述的2-异氰酸丙-2-烯酸甲酯，其质量用量为聚ε-己内酯的0.5-1.5%。

所述的二氯(2,6,10,十溴三烯- 1,12-二基)钌，其质量用量为聚ε-己内酯的0.01-0.1%。

所述的水，其质量用量为聚ε-己内酯的400-800%。