[发明专利]一种在碳陶复合材料内部在线原位制备氧化硅晶须的方法

说明书

本发明具体涉及一种在碳陶复合材料内部在线原位制备氧化硅晶须的方法，主要解决了现有方法制备纳米二氧化硅所需的环境温度高、需要有加热过程、反应气体流量大、不适合在陶瓷基复合材料内部反应的问题。方法包括以下步骤：1)将碳化硅陶瓷基复合材料放入化学气相沉积炉内，炉内温度在900～1100℃；2)将制备碳化硅陶瓷基体的先驱体气体与空气的混合气体引入沉积炉内发生反应；3)陶瓷基复合材料内部在线原位形成氧化硅晶须。本发明方法所需环境温度低、反应气体流量小，可有效降低成本。

技术领域

本发明涉及一种氧化硅晶须的制备方法，具体涉及一种在碳陶复合材料内部在线原位制备氧化硅晶须的方法。

背景技术

陶瓷基复合材料作为一种新型的复合材料，不但具有陶瓷材料优异的高温性能，同时克服了陶瓷具有脆性、具有类金属材料断裂行为的缺陷，已成为应用研究的热点材料，在航空航天领域具有广泛的应用潜力。但由于陶瓷基复合材料各组元热膨胀系数不同，导致该材料基体内部存在裂纹，在氧化环境下易氧化而受损。现有技术表明存在于复合材料内部的氧化硅晶须可缓解材料内部不同组元引起的热应力，减少复合材料基体内部的裂纹数量，同时也可减缓材料的氧化。

公开号CN1590292 A公开了一种利用四氯化硅气体可简单高效制备二氧化硅的方法，但该方法所需的环境温度高(反应温度为1600～2100℃)、需要有加热过程、反应气体流量大(惰性载气流速100～150L/min,氧气流速50～80L/min)，不适合在陶瓷基复合材料内部制备纳米二氧化硅。

发明内容

本发明的目的是解决现有方法制备纳米二氧化硅所需环境温度高、需要有加热过程、反应气体流量大，不适合在陶瓷基复合材料内部反应的问题，提供一种在陶瓷基复合材料内部在线原位制备氧化硅晶须的方法。

本发明解决上述问题的技术方案是，一种在碳陶复合材料内部在线原位制备氧化硅晶须的方法，包括以下步骤：

1)将碳化硅陶瓷基复合材料放入化学气相沉积炉内反应，炉内温度在900～1100℃之间；

2)当碳化硅陶瓷基复合材料密度增大后，将制备碳化硅陶瓷基体的先驱体气体与空气的混合气体引入沉积炉内发生反应；

3)在陶瓷基复合材料内部在线原位形成氧化硅晶须。

进一步地，所述碳化硅陶瓷基复合材料为纤维增强的碳化硅陶瓷基体复合材料，密度低于1.3g/cm³。

进一步地，制备碳化硅陶瓷基体的先驱体气体通过以下方法得到，采用气相运输的方法，将载气气体氢气通入MTS液体内，通过鼓泡的形式带出MTS气体，并与稀释气体氩气一起混合形成先驱气体。

进一步地，所述MTS液体的环境温度为室温，压力为常压，可有效降低成本。

进一步地，载气气体氢气的流速为1～3L/min，稀释气体氩气的流速为1～2L/min，空气的流速为0.1～0.3L/min。本发明方法反应气体流量小，可有效降低成本。

进一步地，化学气相沉积炉内的压力为2～5kPa。

本发明的有益效果为：

1.本发明提供了一种在碳陶复合材料内部在线原位制备氧化硅晶须的方法，不但可以缓解不同组元(碳、硅、碳化硅)之间的热应力，减少内部裂纹数量，而且氧化硅晶须也有强化基体的作用。

2.本发明方法所需环境温度低(900～1100℃)、反应气体流量小(氢气的流速为1～3L/min，氩气的流速为1～2L/min，空气的流速为0.1～0.3L/min)，可有效降低成本。

3.本发明工艺方法是在线原位形成氧化硅晶须，可减少复合材料制备过程中升降温环节，从而减少制备所需的工时，提高了制备效率。