[发明专利]一种硫酸法钛白煅烧晶种的制备及检测方法

说明书

本发明涉及用于一种硫酸法钛白煅烧晶种的制备及检测方法，具体步骤如下：将偏钛酸浆液、氢氧化钠溶液预热；氢氧化钠溶液、偏钛酸浆液预热升温，将氢氧化钠溶液、偏钛酸浆液混合搅拌；将混合物冷却至室温后水洗，加去离子水，配制成碱溶浆料；将生成的碱溶浆料泵入酸溶罐中，加入浓盐酸，用蒸汽加热至80‑110℃后，加入浓盐酸后搅拌，对混合物加压进行溶胶反应，并使混合物在压力为0.1‑0.2Mpa下反应，向混合物中加水并稀释、搅拌，即可放入晶种制备罐中，得到煅烧晶种；本发明制备的硫酸法钛白煅烧晶种属于金红石型煅烧晶种，具有活性高的特点，检测技术可以快速、准确评估煅烧晶种的活性。

技术领域

本发明涉及采用硫酸法生产钛白粉技术领域，尤其是一种硫酸法钛白煅烧晶种的制备及检测方法。

背景技术

在硫酸法钛白行业中，煅烧晶种是制备金红石型钛白粉的必备条件之一，它不仅可以有效降低金红石型钛白粉晶型转化温度，还可以改善产品的颜料性能。近年来随着钛白粉生产工艺的研究创新，有关煅烧晶种制备的专利时有发表，其中，ZL200810095241.3，公开了一种高活性高稳定性金红石型煅烧晶种的制备方法,包括以下步骤:1)将偏钛酸与碱液分别预热,按照1.3∶1-1.65∶1的碱钛比,将偏钛酸在30-55min内加入到碱液,制备正钛酸盐;2)冷却后用40-55℃的水洗,将其转化为正钛酸;3)控制酸钛比在0.35-0.55之间,把盐酸分两次加入到正钛酸中,控制浆料的pH值和升温速度并熟化,得到高活性高稳定性的金红石型煅烧晶种;晶种的金红石转化率在99%以上,制得的钛白粉的金红石转化率(R)≥98.7%以上,晶种在放置6-10天时,所制备的钛白粉的金红石转化率仍在(R)≥98.6%。

但是现有专利，在检测方法上还存在一定的误区如金红石型煅烧晶种转化率的测定，有文献报道将制备的煅烧晶种300℃-400℃烘干研磨后用X-射线衍射仪（XRD）检测，其测得转化率大多在98%以上，但实际上其检测数据的可信度较低。究其原因在于其制样过程不严谨，煅烧晶种在300℃-400℃烘干的过程中溶胶反应继续进行，所以用这种检测方法所得数据不能代表煅烧晶种制备的真实情况。

发明内容

本发明针对现有技术中存在的不足，提供了一种硫酸法钛白煅烧晶种的制备及检测方法，以解决现有技术中存在的问题。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种硫酸法钛白煅烧晶种的制备，具体步骤如下：

（1）将浓度为250-290g/L的偏钛酸浆液、浓度为600-700g/L的氢氧化钠溶液分别泵入计量罐中并预热；

（2）待氢氧化钠溶液预热升温至90-110℃，偏钛酸浆液的预热升温至60-80℃后，先将氢氧化钠溶液放入碱溶罐中，再在30分钟内把预热好的偏钛酸浆液放入碱溶罐中，并使混合液在105-115℃下进行搅拌2-3小时；

（3）将混合物冷却至室温，并通入至板框压滤机中进行水洗，洗涤至混合物中氢氧化钠的含量小于4g/L，卸料，即可得到碱溶物料；

（4）向生成的碱溶物料中加去离子水，搅拌并配制成浓度为170-190g/L碱溶浆料；

（5）将生成的碱溶浆料泵入酸溶罐中，加入浓盐酸，并调整浆液pH为3-4；

（6）将浆液用蒸汽加热至80-110℃后，再次加入浓盐酸后搅拌，对混合物加压进行溶胶反应，并使混合物在压力为0.1-0.2Mpa下反应1-2小时，向混合物中加水并稀释至100-150g/L，搅拌1-2小时后，即可放入晶种制备罐中，得到煅烧晶种。

作为本发明的一种改进，所述步骤（2）中按照（1.6-2.5）: 1的碱钛比将偏钛酸浆液加入至氢氧化钠溶液中。

作为本发明的一种改进，所述步骤（2）中按照（1.8-2.0）: 1的碱钛比将偏钛酸浆液加入至氢氧化钠溶液中。