[发明专利]一种具有表面拉曼增强效果的银纳米线的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料化学技术领域，涉及一种具有表面拉曼增强效果的银纳米线的制备方法。

背景技术

与其他材料相比，金属纳米粒子具有许多独特的物理和化学性质，其中最引人关注的就是金属纳米粒子的表面等离子共振特性，基于表面等离子共振效应，金属纳米粒子已经被广泛应用于生物传感和表面拉曼增强等方面。其中表面增强拉曼散射（SERS）作为一种物质分析技术，在分析、环境和催化等领域中可以达到超灵敏的检测。碱金属、贵金属及部分过渡金属具有良好的表面拉曼增强活性，其中银纳米的增强效果最好，金和铜次之。由于基底不稳定、差的可重复性等因素限制了 SERS 的商业应用。制备尺寸均匀，形状可控、高稳定性、可重复性强的 SERS 活性基底是拉曼增强研究的首要目标。银溶胶是目前应用最广泛的活性基底，其制备方法简单，在可见光区域有等离子体共振吸收，大小和形状比较容易控制。银纳米线由于其较高的表面增强拉曼散射活性,被广泛的作为SERS基底使用。但缺点在于对仪器设备要求较高、生产费用昂贵,不利于扩大生产。尤其是制备出不同的纳米形态。

发明内容

为克服现有技术的不足，本发明提供一种具有表面拉曼增强效果的银纳米线的制备方法。本发明工艺简单，成本低廉，形貌较为稳定。

一种具有表面拉曼增强效果的银纳米线的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:

（1）制备10mL浓度为0.2mmol/L硫化钠乙二醇溶液；

（2）称取0.174g聚乙烯吡咯烷酮（PVP）溶于(1)中的硫化钠乙二醇溶液，搅拌至完全溶解,获得溶液A；

（3）称取0.017g硝酸银溶解于10mL乙二醇溶液中,搅拌至完全溶解获得溶液B，将溶液B移至恒压滴液漏斗中；

（4）在磁力搅拌的条件下,将溶液B滴加到溶液A中，滴加完毕后，获得暗红色溶液C；

（5）将溶液C移至水热反应釜中,将其置于干燥箱,反应2.5h；

（6）将水热反应釜取出,自然冷却至室温，获得溶液D；

（7）将溶液D加入丙酮,以10000 r/min离心分离10min；沉淀物用去离子水洗涤,以同样条件离心,重复五次。最后将离心后的产物分散于去离子水中，获得银纳米线溶液；

（8）取3mL银纳米线溶液滴在洗净的硅片上,烘干，得到具有表面拉曼增强效果的银纳米线。

步骤（4）中所述的溶液B滴加到溶液A的滴加时间控制在1min。

步骤（5）中所述的反应釜中的温度是 160℃。

步骤（8）中所述的烘干为在60℃真空条件下烘干12h。

有益效果：本发明合成了直径为 50 nm左右的均匀尺寸的银纳米线，该方法操作简便、无毒、可重复性好、成本低廉。本发明工艺简单，可制备出尺寸均匀的银纳米溶胶，材料的结构形貌控制稳定，对罗丹明6G的拉曼增强效果明显。

附图说明

下面结合附图对本发明作进一步说明。

图 1 为采用本发明合成的银纳米线的扫描电子显微镜照片。

图 2 为采用本发明合成的银纳米线对 10^-8mol/L的罗丹明6G 的SERS光谱图。

图 3 为咖啡因的常规拉曼光谱图。

图 4 为采用本发明合成的银纳米线对10^-6～10^-10mol/L的咖啡因的SERS光谱图。

图 5 为咖啡因浓度与2954cm^-1对应的特征峰强度线性关系曲线图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。