[发明专利]一种电化学合成α-酰氧基酮的方法有效
| 申请号： | 201711135574.X | 申请日： | 2017-11-16 |
| 公开（公告）号： | CN107829105B | 公开（公告）日： | 2019-04-16 |
| 发明（设计）人： | 张胜;李丽君;徐坤;王会巧;张旭;徐学锋;王志强;柳文敏;桑志培;李亭 | 申请（专利权）人： | 南阳师范学院 |
| 主分类号： | C25B3/02 | 分类号： | C25B3/02 |
| 代理公司： | 郑州铭晟知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 41134 | 代理人： | 郭丽娜 |
| 地址： | 473061 河南*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 酰氧基 电化学合成 过量氧化剂 电化学 绿色环保 氧化偶联 直接合成 羧酸 合成 通用 | ||
1.一种电化学合成α-酰氧基酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）向无隔膜电解槽中分别加入具有式I骨架结构的原料、催化剂、电解质和溶剂，然后插入电极，在恒电流下搅拌反应；
（2）通过薄层色谱跟踪反应，反应完成后分离提纯制得具有式II骨架结构的α-酰氧基酮产物；
式I
式中：R1，R5，R7为C1-C12的烃基，R2，R3，R4，R6为氢或C1-C10的烃基；n为1或2；
式II
式中，R1，R2，R3，R4，R5，R6，R7，n与式I中保持一致；
所述步骤（1）中原料通过分子内的氧化偶联合成α-酰氧基酮时，原料式I的骨架结构选自式I-1或式I-2骨架结构中的一种，所述步骤（2）中α-酰氧基酮产物对应的式II骨架结构分别为式II-1或式II-2；
所述步骤（1）中原料通过分子间的氧化偶联合成α-酰氧基酮时，原料式I的骨架结构为具有式I-3骨架结构的原料酮和具有式I-4骨架结构的原料羧酸，所述步骤（2）中α-酰氧基酮产物对应的式II骨架结构为式II-3。
2.如权利要求1所述的电化学合成α-酰氧基酮的方法，其特征在于：所述式I和式II中R1，R5，R7独立地选自于C1-C8的烷基或取代的烷基、C5-C12的芳基或取代的芳基；R2，R3，R4，R6为氢或C1-C8的烷基或C4-C10的芳基或取代的芳基。
3.如权利要求1所述的电化学合成α-酰氧基酮的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的催化剂选自于四烷基溴化铵、四烷基碘化铵、NH4I、NaI、KI、LiI、MgI2、CaI2中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的电化学合成α-酰氧基酮的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的电解质选自于四烷基氟化铵、四烷基氯化铵、四烷基溴化铵、四烷基碘化铵、NH4I、NaI、KI、LiI、MgI2、CaI2、NaCl、NaBr、KCl、KBr、四烷基四氟硼酸铵、四烷基高氯酸铵、四烷基醋酸铵中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的电化学合成α-酰氧基酮的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的溶剂选自于水、甲醇、乙醇、三氟乙醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、石油醚中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的电化学合成α-酰氧基酮的方法，其特征在于：所述步骤（1）中电极选自于石墨电极、铂电极、银电极、玻碳电极、网状玻璃碳电极的一种或几种。
7.如权利要求1所述的电化学合成α-酰氧基酮的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的式I骨架结构的原料在反应液中的初始浓度为0.01-1 mol/L，催化剂在反应液中的浓度为0.005-1 mol/L，电解质在反应液中的浓度为0-1 mol/L。
8.如权利要求1所述的电化学合成α-酰氧基酮的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的恒定电流密度为0.005-60 mA/cm2，所述步骤（1）中的反应温度为10-60 oC。
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