[发明专利]高效率的纳米微球乳液合成工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种无机材料制备工艺，具体涉及高效率的纳米微球乳液合成工艺。

背景技术

磁性纳米材料作为一种软磁材料，广泛应用与磁介质存储、磁共振成像、催化剂等领域，四氧化三铁具有很好的磁性能、生物相容性和低毒而备受重视，目前，对四氧化三铁的研究已扩展到生物医药领域，尤其是靶向药物运输的研究上，利用外加磁场可以使含有纳米四氧化三铁的磁性靶向药物载体在生物体内病变部位富集，减小正常组织的药物接触，，减低毒副作用，可以有效减少药物的用量，提高药物的疗效。

目前四氧化三铁的制备方法主要有，化学共沉淀法，微乳液法，热分解法，溶剂热合成法等。以共沉淀法合成磁性微粒是最常用的方法，尽管该方法操作简单，但所得到的微粒不具有很好的分散性，容易生成杂相，使得产品不纯，且得到的粒子尺寸分布较宽，在水相中则易于团聚，这影响了磁性粒子在生物上的应用。因此合成在水相中具有良好分散性、粒径均一、大小可控的四氧化三铁磁性纳米微球仍是一个挑战。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有四氧化三铁磁性纳米微球的制备方法分散性差、粒径不均一、尺寸难以控制，容易生成杂相，使得产品不纯，目的在于提供高效率的纳米微球乳液合成工艺，采用微乳液法合成四氧化三铁磁性纳米微球，所得粉体粒度分布窄，成分纯净，选用静电稳定性好的无水乙酸钠作为碱性添加剂，从而有效避免了磁性纳米粒子的团聚，使制得的四氧化三铁磁性纳米微球稳定性较好，在水中具有良好的单分散性、超顺磁性和粒径均一性，而且制备工艺显著降低了合成温度，由于反应中不需要高温加热，因为不会产生粉体的团聚，且合成的纳米微球具有更大的比表面积。

本发明通过下述技术方案实现：

高效率的纳米微球乳液合成工艺，包括如下步骤：1)称取2.0-3.0g可溶性三价铁盐和10-15g醋酸钠溶于70-120mL的乙二醇中，超声5min，并于35-40℃搅拌，使固体完全溶解，得到黄色透明状液体；2)表面活性剂和助表面活性剂按体积比3-5:1混合均匀，得到混合助剂；3)将环己烷和混合助剂混合，得到混合物；4)向步骤3)中滴加步骤1)中的液体，调节pH值为4～6；5)再加入0.6-1.0g柠檬酸三钠、0.01～0.02g聚乙烯吡咯烷酮分散剂和3.5～5g碱性添加剂，室温下经磁力搅拌1-2h得到微乳液；6)对所述微乳液进行陈化处理，陈化处理后的微乳液离心后抽滤，取滤饼；7)使用乙醇和水洗涤，用外部磁场分离，40-50℃下真空干燥4-6h，得Fe₃O₄磁性纳米微球。

本发明的纳米微球合成工艺，采用微乳液法合成四氧化三铁磁性纳米微球，所得粉体粒度分布窄，成分纯净，选用静电稳定性好的无水乙酸钠作为碱性添加剂，从而有效避免了磁性纳米粒子的团聚，使制得的四氧化三铁磁性纳米微球稳定性较好，在水中具有良好的单分散性、超顺磁性和粒径均一性，而且制备工艺显著降低了合成温度，由于反应中不需要高温加热，因为不会产生粉体的团聚，且合成的纳米微球具有更大的比表面积。选用静电稳定性好的无水乙酸钠作为碱性添加剂，从而有效避免了磁性纳米粒子的团聚，使制得的四氧化三铁磁性纳米微球稳定性较好，在水中具有良好的单分散性、超顺磁性和粒径均一性

所述的可溶性三价铁盐为氯化铁、硫酸铁、醋酸铁、硝酸铁中的一种或多种。

所述碱性添加剂是无水乙酸钠。

所述表面活性剂由十六烷基三甲基溴化铵和失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚按摩尔比2:1混合而成，所述助表面活性剂由正己醇和正丁醇按摩尔比3:1混合而成。

步骤4)中滴加速度均为10mL/min～15mL/min。

本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：

1、本发明高效率的纳米微球乳液合成工艺，采用微乳液法合成四氧化三铁磁性纳米微球，所得粉体粒度分布窄，成分纯净，选用静电稳定性好的无水乙酸钠作为碱性添加剂，从而有效避免了磁性纳米粒子的团聚，使制得的四氧化三铁磁性纳米微球稳定性较好，在水中具有良好的单分散性、超顺磁性和粒径均一性，而且制备工艺显著降低了合成温度；

2、本发明高效率的纳米微球乳液合成工艺，选用静电稳定性好的无水乙酸钠作为碱性添加剂，从而有效避免了磁性纳米粒子的团聚，使制得的四氧化三铁磁性纳米微球稳定性较好，在水中具有良好的单分散性、超顺磁性和粒径均一性。

具体实施方式