[发明专利]一种高日晒翠绿色吡啶酮活性染料化合物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201711136919.3 | 申请日: | 2017-11-16 |
公开(公告)号: | CN107760059B | 公开(公告)日: | 2020-08-14 |
发明(设计)人: | 刘子轩;刘卫斌;张凤第;程翠云;周雷云;章燕琴;李永良 | 申请(专利权)人: | 上海俪源科技有限公司 |
主分类号: | C09B62/10 | 分类号: | C09B62/10;D06P1/382;D06P3/66 |
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地址: | 201601 上海市松江*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 日晒 翠绿色 吡啶 活性染料 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种高日晒翠绿色吡啶酮活性染料化合物,具有如下结构通式(I):
其中:
CuPc所代表的结构如式(II)所示;
a+b+c=3.5,且a>0,b>0,c>0;
n选自2、3和4的整数;
M为H;
R1选自-H和-SO2CH2CH2OSO3H;R2选自-SO2CH2CH2OSO3H和-H;R1和R2不同时为相同基团;
R3选自-H、-SO3H、-OCH3、-COOH和-OH;
X选自-Cl和-F;
R4选自式(III)所示的结构和-SO3H;R5选自-SO3H和式(III)所示的结构;其中,R7选自-CH3和-CH2CH3;
R6选自H和-SO3H;
其中,所述高日晒翠绿色吡啶酮活性染料化合物的制备方法,包括如下步骤:
(a)氯磺化反应
在40℃下,将铜酞菁粉末缓慢加至氯磺酸中,搅拌30min后升温至135~140℃,维持反应3h;降温至80℃,并在2h内滴加氯化亚砜,再升温至90℃,保温2h;反应结束后降至室温,边搅拌边倒入至冰水中,析出沉淀;静置、过滤,滤饼用冰水洗至中性,得到铜酞菁磺酰氯滤饼,备用;
(b)一次缩合反应
将二氨基苯磺酸衍生物加水溶解,调节pH值为6,再与均三嗪衍生物进行一次缩合反应,控制温度及pH值,反应结束后得到一缩物溶液;
(c)重氮化反应
维持步骤(b)的一缩物溶液为0~5℃,并加入浓盐酸,然后滴加亚硝酸钠水溶液,进行重氮化反应;反应结束后,加入氨基磺酸,得到重氮盐溶液;
(d)偶合反应
将吡啶酮衍生物加水溶解,并调节pH值为6~7,再将步骤(c)的重氮盐溶液滴加至溶解的吡啶酮衍生物中,保持pH值为6~7,温度控制在5~10℃,反应1~2h,得到偶合溶液;
(e)二次缩合反应
在脂肪族二元胺中加水,并用10%稀盐酸调节pH值为6~7,然后滴加步骤(d)的偶合溶液中,pH值保持6~7,反应温度为40~45℃,反应1.5h,得到二缩物溶液;
(f)三次缩合反应
将步骤(a)的铜酞菁磺酰氯滤饼加水打浆,并调节pH值为6~7,再向其中加入β-硫酸酯基乙基砜衍生物和步骤(e)的二缩物溶液,反应温度为40~45℃,pH值保持6~7,反应7~8h;反应结束后,经盐析,抽滤,滤饼干燥,最终得到含铜酞菁和吡啶酮双发色体的高日晒翠绿色吡啶酮活性染料化合物。
2.根据权利要求1所述的高日晒翠绿色吡啶酮活性染料化合物,其特征在于,步骤(b)中的二氨基苯磺酸衍生物选自2,4-二氨基苯磺酸、间苯二胺-4,6-双磺酸和2,5-二氨基苯磺酸中的一种。
3.根据权利要求1所述的高日晒翠绿色吡啶酮活性染料化合物,其特征在于,步骤(b)中的均三嗪衍生物选自三聚氯氰和三聚氟氰中的一种。
4.根据权利要求3所述的高日晒翠绿色吡啶酮活性染料化合物,其特征在于,当步骤(b)中的均三嗪衍生物为三聚氯氰时,步骤(b)具体为:三聚氯氰和碎冰在0℃打浆;将二氨基苯磺酸衍生物加水溶解,并调节pH值为6,降温至0~5℃,然后加至三聚氯氰中,保持pH值为4~5,反应2~3h,得到二氯均三嗪型一缩物溶液。
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