[发明专利]一种氟噻草胺的制备方法

权利要求书

1.一种氟噻草胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤(1)：2,2-甲硫基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑合成

将三氟乙酸抽入三氟乙酸计量槽中待用，然后在合成釜中加入硫肼、甲苯搅拌冷却至10～20℃，开始滴加三氟乙酸，滴加过程中温度控制10～20℃，滴加结束在室温下搅拌反应，反应结束后，然后蒸馏，蒸馏结束后，得无色液体，即2,2-甲硫基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑；

步骤(2)：2-甲砜基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑合成

将过硫酸盐加入到步骤(1)的反应釜中，抽入水，甲醇，升温35～40度，保温3～4小时，脱掉甲醇，降温到25～30度，离心得到淡黄色片状晶体，即2-甲砜基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑；

步骤(3)：N-异丙基-4-氟苯胺的合成

将4-氟硝基苯、丙酮、催化剂投入高压釜中，升温到80至90度，通入氢气，，降温到30至35度，过滤得催化剂，取有机相分去水分，得N-异丙基-4-氟苯胺；

步骤(4)：2-酰氯-N-(4-氟苯胺)-N-(1-甲基乙基)乙酰胺

将氯乙酰氯抽入氯乙酰氯计量槽中待用，然后在反应釜中加入步骤(3)制备得到的N-异丙基-4-氟苯胺，然后真空抽入甲苯混合，在室温下向反应釜中滴加氯乙酰氯，滴加结束后升温至80～90℃，并保温至反应结束，反应中生成的氯化氢气体通过三级水吸收制成副产盐酸，反应后蒸馏脱去未反应的氯乙酰氯和甲苯混合物循环套用，蒸馏结束后，冷却加入冰水洗涤分离，水相去废水处理，有机相用碳酸钠水溶液调PH，静置分去水相去废水处理，得到有机相，即为2-酰氯-N-(4-氟苯胺)-N-(1-甲基乙基)乙酰胺；

步骤(5)：2-乙酰氧-N-(4-氟苯胺)-N-(1-甲基乙基)乙酰胺的合成

在反应釜中加入步骤(4)制备得到的2-酰氯-N-(4-氟苯胺)-N-(1-甲基乙基)乙酰胺，甲苯，乙酸钠，氯化亚铁，升温至85～95℃进行反应，反应后蒸馏，蒸馏结束后，加入水洗涤，静置分去水相去废水处理，得到有机相，即为2-乙酰氧-N-(4-氟苯胺)-N-(1-甲基乙基)乙酰胺；

步骤(6)：2-羟基-N-(4-氟苯胺)-N-(1-甲基乙基)乙酰胺的合成

在合成釜中加入步骤(5)制备得到的2-乙酰氧-N-(4-氟苯胺)-N-(1-甲基乙基)乙酰胺，乙醇，升温至60～70℃回流，保温至反应结束，然后在常压下蒸馏至70～75℃，脱去乙酸乙酯，作为副产品出售，蒸馏后即得2-羟基-N-(4-氟苯胺)-N-(1-甲基乙基)乙酰胺；

步骤(7)：氟噻草胺的合成

用真空向反应釜中抽入步骤(6)制备得到的2-羟基-N-(4-氟苯胺)-N-(1-甲基乙基)乙酰胺、氯化亚铁、二氯乙烷，步骤(2)制备得到的2-甲砜基-5-三氟甲基-1，3，4-噻二唑，蒸汽加热，在常压，65至75℃条件下反应，反应结束后，蒸馏至70至75℃脱去1,1-二氯乙烷循环套用，蒸馏后即得，氟噻草胺(4-氟-N-异丙基-2-[5-(三氟苷)-1,3,4-噻重氮-2-亚胺]乙酰胺)。

2.根据权利要求1所述的氟噻草胺的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，三氟乙酸和硫肼的摩尔用量比为3:1。

3.根据权利要求1所述的氟噻草胺的制备方法，其特征在于，步骤(3)：将4-氟硝基苯、丙酮、催化剂投入高压釜中，升温到80至90度，通入氢气，压力维持在0.6-0.7MPA直至压力不变，降温到30度，过滤得催化剂，取有机相分去水分，得N-异丙基-4-氟苯胺；其中催化剂为雷镍，催化剂用量为4-氟硝基苯的千分之一摩尔量。

4.根据权利要求3所述的氟噻草胺的制备方法，其特征在于，步骤(4)：将氯乙酰氯抽入氯乙酰氯计量槽中待用，然后在反应釜中加入步骤(3)制备得到的N-异丙基-4-氟苯胺，然后真空抽入甲苯混合，在室温下向反应釜中滴加氯乙酰氯，约2小时滴加结束，滴加结束后升温至80～90℃，并保温至反应结束，反应中生成的氯化氢气体通过三级水吸收制成副产30％盐酸，反应后蒸馏脱去未反应的氯乙酰氯和甲苯混合物循环套用，蒸馏结束后，冷却加入冰水洗涤分离，水相去废水处理，有机相用碳酸钠水溶液调PH为6-7，静置分去水相去废水处理，得到2-酰氯-N-(4-氟苯胺)-N-(1-甲基乙基)乙酰胺；其中氯乙酰氯与N-异丙基-4-氟苯胺的摩尔用量比为1.5:1。

5.根据权利要求4所述的氟噻草胺的制备方法，其特征在于，步骤(7)中2-羟基-N-(4-氟苯胺)-N-(1-甲基乙基)乙酰胺与2-甲砜基-5-三氟甲基-1，3，4-噻二唑的摩尔用量比为1：1.2。