[发明专利]一种高效固定城市污泥中重金属铅的方法

权利要求书

1.一种高效固定城市污泥中重金属铅的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）城市污泥预处理：

对城市重金属污泥进行干化预处理，使重金属污泥含水率降至60wt%以下；

（2）材料选择：

1）水泥

水泥是普通硅酸盐水泥，普通硅酸盐水泥为在硅酸盐水泥熟料中加入6%-20%的混合材料、1.8％～2.5％的石膏制成的，所述的混合材料为石灰石、粒化高炉矿渣的一种或两种的混合；

2）碱石灰

碱石灰是市售普通建筑用的碱石灰；

（3）确定污泥中各形态铅的含量

称取一定量的污泥烘干，并且将其研磨破碎过100目筛，称取1.0g过筛的污泥放在50mL离心管中，运用Tessier五步提取法逐步提取出各形态的铅，然后用原子吸收法测定铅的吸光度，在标准曲线上求得其含量并计算各形态铅所占百分比，Tessier五步提取法具体是：

B1：

向污泥样品中加入l mol/L MgCl₂ 8mL，于室温振荡1h，4000 r/min离心20min,取出上层清液定容至25 mL比色管中待测；

B2：

测定B1后，去离子水洗涤残余物，离心弃去上层清液；向上一态残渣加1 mol/L NaAc-Hac 8 mL，室温下振荡8h，4000 r/min离心20 min,取出上层清液定容至25 mL比色管中待测；

B3：

测定B2后，去离子水洗涤残余物，离心弃去上层清液；上一态残渣中加入20 mL 0.04mol/L NH₂OH·HCl，在96℃水浴中断续搅拌，以4000 r/min离心20 min，取出上层清液定容至25 mL比色管中待测；

B4：

测定B3后，去离子水洗涤残余物，离心弃去上层清液；向上一态残渣中加3 mL 0.02mol/L HNO₃溶液和5 mL 30%的用硝酸调节pH至2的H₂O₂，85℃下加热2 h，偶尔搅拌，然后加入3 mL H₂O₂，85℃间隙搅拌3 h，取出冷却25℃后，加入2 mol/L NH₄Ac 5 mL，在摇床振荡0.5 h后离心20 min，取出上层清液定容至25 mL比色管中待测；

B5：

经过上述4步浸出的固体残渣接着经过HCl、HClO₄、HF、HNO₃消解，消解后于50 mL容量瓶中定容待测；

（4）确定水泥或碱石灰的最佳掺比

在每份15g污泥中分别加入不同比重的碱石灰或水泥，碱石灰用量为15g原污泥中B1、B2、B3三种不稳定态形态的铅含量总和的6-20%，水泥用量为原污泥中B1、B2、B3三种不稳定态形态的铅含量总和的10-35%，和污泥搅拌均匀，放在温室中培养5-7天，用Tessier五步提取法提取每份污泥中各种形态的铅含量，然后测其吸光度并计算出各形态铅所占百分比，根据对比得出水泥或碱石灰最佳掺比；

（5）制备改性水泥

将最佳掺比的水泥和碱石灰混合，得改性水泥混合物，经过研磨破碎过100目筛网，将改性水泥混合物放在马弗炉中焙烧，固化即可。

2.根据权利要求1所述的高效固定城市污泥中重金属铅的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）城市污泥预处理：

污泥是取自龙湖镇污水处理厂脱水车间的污泥，对重金属污泥进行干化预处理，具体是：添加脱水剂聚丙烯酰胺，每吨干污泥用2.5kg聚丙烯酰胺，使重金属污泥含水率降至60wt%以下；

（2）材料选择：

1）水泥

水泥是普通硅酸盐水泥，普通硅酸盐水泥为在硅酸盐水泥熟料中加入10%的石灰石、2％的石膏磨细制成的；

2）碱石灰

碱石灰是市售普通建筑用的碱石灰；

（3）确定污泥中各形态铅的含量

称取一定量的污泥烘干，并且将其研磨破碎过100目筛，称取1.0g过筛的污泥放在50mL离心管中，运用Tessier五步提取法逐步提取出各形态的铅，然后用原子吸收法测定铅的吸光度，Tessier五步提取法具体是：

B1：

向污泥样品中加入l mol/L MgCl₂ 8mL，于室温振荡1h，4000 r/min离心20min,取出上层清液定容至25 mL比色管中待测；

B2：

测定B1后，去离子水洗涤残余物，离心弃去上层清液；向上一态残渣加1 mol/L NaAc-Hac 8 mL，室温下振荡8h，4000 r/min离心20 min,取出上层清液定容至25 mL比色管中待测；

B3：

测定B2后，去离子水洗涤残余物，离心弃去上层清液；上一态残渣中加入20 mL 0.04mol/L NH₂OH·HCl，在96℃水浴中断续搅拌，以4000 r/min离心20 min，取出上层清液定容至25 mL比色管中待测；

B4：

测定B3后，去离子水洗涤残余物，离心弃去上层清液；向上一态残渣中加3 mL 0.02mol/L HNO₃溶液和5 mL 30%的用硝酸调节pH至2的H₂O₂，85℃下加热2 h，偶尔搅拌，然后加入3 mL H₂O₂，85℃间隙搅拌3 h，取出冷却25℃后，加入2 mol/L NH₄Ac 5 mL，在摇床振荡0.5 h后离心20 min，取出上层清液定容至25 mL比色管中待测；

B5：

经过上述4步浸出的固体残渣接着经过HCl、HClO₄、HF、HNO₃消解，消解后于50 mL容量瓶中定容待测；

（4）确定水泥和碱石灰的最佳掺比

在每份15g污泥中分别加入不同比重的碱石灰或水泥，碱石灰用量分别为15g原污泥中B1、B2、B3三种不稳定态形态的铅含量总和的6%、9%、13%、16%、20%，水泥用量分别为原污泥中B1、B2、B3三种不稳定态形态的铅含量总和的10%、15%、25%、35%，和污泥搅拌均匀，放在温室中培养7天，同样用Tessier五步提取法提取每份污泥中各种形态的铅含量，然后用原子吸收分光光度法测其吸光度并计算出各形态铅所占百分比，根据对比得出水泥或碱石灰最佳掺比；

（6）制备改性水泥

将最佳掺比的水泥和碱石灰混合，得改性水泥混合物，经过研磨破碎过100目筛网，将改性水泥混合物放在马弗炉中分别在400℃、600℃下焙烧2小时，固化即可。