[发明专利]一种磷酸酯类悬浮床加氢油溶性催化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201711137478.9 | 申请日: | 2017-11-16 |
公开(公告)号: | CN108126752B | 公开(公告)日: | 2019-09-03 |
发明(设计)人: | 江莉龙;阚巡;曹彦宁;马永德;王世铭;鲍晓军 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;C10G45/04 |
代理公司: | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人: | 李静 |
地址: | 350116 福建省*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磷酸酯类 油溶性催化剂 悬浮床加氢 劣质油 有机金属化合物 制备方法和应用 钼源化合物 有机配体 催化剂 催化剂活性 充分接触 活性中心 有效抑制 直接产生 氢气 高分散 磷元素 摩尔比 热分解 油溶性 钼元素 结焦 | ||
1.一种磷酸酯类悬浮床加氢油溶性催化剂,其特征在于,以磷酸酯类作为有机配体,以钼源化合物提供活性组分,其中,磷酸酯类有机配体中磷元素与钼源化合物中钼元素之间的摩尔比为1:1~1:5;
其中,所述磷酸酯类有机配体为磷酸二异辛酯或磷酸二苯酯;
所述钼源化合物为磷钼酸或钼酸钠;
所述催化剂的制备方法包括以下步骤:
(1)将磷酸酯类有机配体溶于无水乙醇中,得磷酸酯类有机配体溶液;
(2)按照P/Mo摩尔比1:1-1:5称取钼源化合物,并溶于无水乙醇中,超声分散10-30min,得钼源溶液;
(3)边搅拌边将步骤(1)的磷酸酯类有机配体溶液缓慢滴加到钼源溶液中,在滴加过程中维持反应体系pH=1-6,待滴加完毕以后升温至80-120℃,继续搅拌4-8h,然后静置8-24h;
(4)分离得到液体催化剂,进行真空干燥即得所述油溶性催化剂。
2.根据权利要求1所述的磷酸酯类悬浮床加氢油溶性催化剂,其特征在于,步骤(1)中磷酸酯类有机配体与无水乙醇的质量比为1:3-1:5。
3.根据权利要求2所述的磷酸酯类悬浮床加氢油溶性催化剂,其特征在于,步骤(2)中钼源化合物与无水乙醇的质量比为1:1.5-1:8。
4.根据权利要求1所述的磷酸酯类悬浮床加氢油溶性催化剂,其特征在于,步骤(3)中磷酸酯类有机配体溶液的加入速度为0.5-2ml/min,搅拌速度为200-400r/min。
5.根据权利要求1所述的磷酸酯类悬浮床加氢油溶性催化剂,其特征在于,所述真空干燥温度为80-120℃,干燥时间为6-24h。
6.权利要求1-5任一项所述磷酸酯类悬浮床加氢油溶性催化剂在劣质油催化加氢反应中的应用。
7.根据权利要求6所述的磷酸酯类悬浮床加氢油溶性催化剂在劣质油催化加氢反应中的应用,其特征在于,反应初始氢压为8-15MPa,搅拌速率400-800r/min,硫化温度为300-400℃,硫化时间为10-40min,反应温度350-500℃,反应时间60-120min。
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