[发明专利]二氧化硅负载磷钨杂多酸催化合成1,3-二氯丙酮的方法

权利要求书

1.二氧化硅负载磷钨杂多酸催化合成1,3-二氯丙酮的方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）将二水合钨酸钠溶于40-50℃的水中，在搅拌状态下，向体系中滴加磷酸，滴加完毕后再80℃下回流6-8h；

（2）将步骤（1）的产物自然冷却结晶，将晶体再溶于80℃的水中，然后加入乙醚萃取，在水中重结晶，得到磷钨杂多酸；

（3）将正硅酸乙酯、去离子水、无水乙醇、磷钨杂多酸杂多酸按照质量比14：（25-35）：（20-25）：（0.45-3.3）混合，在55-60℃下搅拌，形成凝胶，然后在静置陈化24h，烘干，得到得二氧化硅负载磷钨杂多酸催化剂；

（4）将1，3-二氯丙醇与过氧化氢溶液混合，加入步骤（3）得到的二氧化硅负载磷钨杂多酸催化剂，在50-70℃下恒温反应10h，过滤回收二氧化硅负载磷钨杂多酸催化剂，滤液即为1,3-二氯丙酮。

2.根据权利要求1所述二氧化硅负载磷钨杂多酸催化合成1,3-二氯丙酮的方法，其特征在于：步骤（1）中二水合钨酸钠、水、磷酸的质量比为3:20:2。

3.根据权利要求1所述二氧化硅负载磷钨杂多酸催化合成1,3-二氯丙酮的方法，其特征在于：步骤（3）中烘干的条件为在140-150℃的条件下烘干4h。

4.根据权利要求1所述二氧化硅负载磷钨杂多酸催化合成1,3-二氯丙酮的方法，其特征在于：步骤（4）中过氧化氢溶液的质量浓度为30%。

5.根据权利要求1所述二氧化硅负载磷钨杂多酸催化合成1,3-二氯丙酮的方法，其特征在于：步骤（4）中1，3-二氯丙醇、过氧化氢溶液、二氧化硅负载磷钨杂多酸催化剂的质量比为10:9:0.08。