[发明专利]一种单层/双层包覆硅氧化物复合负极材料及其制备方法有效
申请号: | 201711142093.1 | 申请日: | 2017-11-17 |
公开(公告)号: | CN107959012B | 公开(公告)日: | 2021-02-26 |
发明(设计)人: | 柳听前;刘灿;刘丰;邵乐强;程君 | 申请(专利权)人: | 力信(江苏)能源科技有限责任公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/48;H01M4/62 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 汤磊 |
地址: | 212132 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 单层 双层 包覆硅 氧化物 复合 负极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种单层包覆硅氧化物复合负极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将纳米硅和纳米二氧化硅混合均匀得到混合物,在真空/氩气气氛下,将所述混合物在1200~2200℃焙烧,冷却,破碎,球磨后得到硅氧前驱体;所述硅氧前驱体为纳米硅均匀弥散分布于二氧化硅形成的材料;
2)将钛源、所述硅氧前驱体及锂源分散到有机溶剂中,搅拌均匀,形成凝胶,后将所述凝胶经过陈化、干燥后,得到粉末,在保护性气氛下,将干燥后的粉末煅烧后,即可得到单层包覆硅氧化物复合负极材料;
所述钛源为硫酸氧化钛、钛酸四乙酯、钛酸四丁酯、四氯化钛或钛酸异丙酯;所述锂源为氢氧化锂、氯化锂或草酸锂;所述有机溶剂为无水乙醇、丙酮或丙醇;所述钛源质量为所述硅氧前驱体质量的1~15%。
2.一种权利要求1所述的制备方法制备而成的单层包覆硅氧化物复合负极材料,其特征在于,所述单层包覆硅氧化物复合负极材料为具有核壳结构的两层复合材料,其中,内核为硅氧前驱体,外层为钛酸锂层,所述硅氧前驱体为纳米硅均匀弥散分布于二氧化硅形成的材料;所述硅氧前驱体的粒径为0.5~15μm。
3.一种双层包覆硅氧化物复合负极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将纳米硅和纳米二氧化硅混合均匀得到混合物,在真空/氩气气氛下,将所述混合物在1200~2200℃焙烧,冷却,破碎后得到硅氧前驱体;所述硅氧前驱体为纳米硅均匀弥散分布于二氧化硅形成的材料;
2)将钛源、所述硅氧前驱体及锂源分散到溶剂无水乙醇中,搅拌均匀,形成凝胶,后将所述凝胶经过陈化、干燥后,得到粉末,在保护性气氛下,将干燥后的粉末煅烧后,即可得到单层包覆硅氧化物复合负极材料;
3)将上述单层包覆硅氧化物复合负极材料与有机碳源及溶剂混合均匀,干燥后得到混合料,在保护性气氛下,将混合料在500~1200℃下煅烧0.5~20h,冷却后即得双层包覆硅氧化物复合负极材料;所述有机碳源为酚醛树脂、糠醛树脂、环氧树脂、脲醛树脂、沥青、柠檬酸、葡萄糖、蔗糖、聚氯乙烯和聚乙烯醇缩丁醛中的一种或多种;所述单层包覆硅氧化物复合负极材料与所述有机碳源的重量比1: (0.5~20)。
4.一种权利要求3所述的制备方法制备而成的双层包覆硅氧化物复合负极材料,其特征在于,所述双层包覆硅氧化物复合负极材料为具有核壳结构的三层复合材料,其中,内核为硅氧前躯体,中间层为钛酸锂层,最外层为包覆在所述钛酸锂层外表面的碳层,所述硅氧前驱体为纳米硅均匀弥散分布于二氧化硅形成的材料;所述钛酸锂层 的厚度为5~500nm,所述碳层的厚度为0.05~10μm。
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