[发明专利]一种自乳化型水性光引发剂的制备方法及水性光引发剂有效
申请号: | 201711142354.X | 申请日: | 2017-11-17 |
公开(公告)号: | CN107987252B | 公开(公告)日: | 2020-09-01 |
发明(设计)人: | 吴小浩;黄立标;黄杰良 | 申请(专利权)人: | 深圳市嘉卓成科技发展有限公司 |
主分类号: | C08G18/79 | 分类号: | C08G18/79;C08G18/75;C08G18/76;C08G18/34;C08G18/83;C08F2/48;C09D7/00 |
代理公司: | 深圳市金笔知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 44297 | 代理人: | 狄宗禄;胡清方 |
地址: | 518000 广东省深圳市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乳化 水性 引发 制备 方法 | ||
1.一种自乳化型水性光引发剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
S1、将占半成品光引发剂A的重量比的二羟甲基丙酸15~18%、溶剂15~18%置于反应釜中,体系充氮气保护,升温至45-65℃,将二羟甲基丙酸溶解;
S2、将占半成品光引发剂A的重量比的多异氰酸酯21~27%与0.01~0.12%催化剂混合液滴入至反应釜内,滴加时间0.5~1小时,反应2-3小时,所述多异氰酸酯为异氰酸酯三聚体;
S3、降温至35-45℃;滴入占半成品光引发剂A的重量比的二异氰酸酯20~27%的与催化剂0.01~0.12%混合液,0.5~1小时滴完,保温反应1.5~2小时;
S4、升温至70~80℃,加入占半成品光引发剂A的重量比的2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮18~21%与催化剂0.01~0.12%混合液,反应至异氰酸酯基至理论值,减压至0.03~0.05MPa抽去溶剂,冷却至40-45℃,得半成品光引发剂A;
S5、在半成品光引发剂A中加入三乙胺中和,其中三乙胺的加入重量比为二羟甲基丙酸重量的64~71%;
S6、加入半成品光引发剂A重量比的120~150%去离子水,经乳化机高速剪切分散得到自乳化型水性光引发剂。
2.根据权利要求1所述的自乳化型水性光引发剂的制备方法,其特征在于:所述的多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯三聚体、异佛尔酮异氰酸酯三聚体和1,6-亚己基二异氰酸酯三聚体中的一种;或者两种或者三种的混合物。
3.根据权利要求1或2所述的自乳化型水性光引发剂的制备方法,其特征在于:所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
4.根据权利要求1或2所述的自乳化型水性光引发剂的制备方法,其特征在于:所述溶剂为二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮。
5.根据权利要求1或2所述的自乳化型水性光引发剂的制备方法,其特征在于:所述的二异氰酸酯为2,4-甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯或带有不同反应活性N=C=O基团的其他二异氰酸酯。
6.根据权利要求1或2所述的自乳化型水性光引发剂的制备方法,其特征在于:所述的异氰酸酯基达到的理论值的计算方法为:理论值等于总异氰酸酯基摩尔数减去反应物中羟基摩尔数,用二正丁胺法测定异氰酸酯基摩尔数来计算。
7.一种由权利要求1至权利要求6任一权利要求所述的制备方法制成的自乳化型水性光引发剂。
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