[发明专利]石墨烯薄膜在转移中的化学除杂方法及其设备有效
申请号: | 201711142645.9 | 申请日: | 2017-11-17 |
公开(公告)号: | CN108033444B | 公开(公告)日: | 2021-06-15 |
发明(设计)人: | 李涛;张洪涛 | 申请(专利权)人: | 无锡格菲电子薄膜科技有限公司;无锡第六元素电子薄膜科技有限公司 |
主分类号: | C01B32/196 | 分类号: | C01B32/196;C01B32/194 |
代理公司: | 北京世衡知识产权代理事务所(普通合伙) 11686 | 代理人: | 肖淑芳;郝文博 |
地址: | 214000 江苏省无锡市惠山经*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨 薄膜 转移 中的 化学 方法 及其 设备 | ||
本发明提供一种用于石墨烯薄膜在转移中的连续除杂方法、设备、及石墨烯传移方法,其中,所述设备包括:传动装置、化学腐蚀段、水洗段、减水段、及烘干段,所述传动装置贯穿于化学腐蚀段、水洗段、减水段、及烘干段,从传动装置的行走方向的上游到下游依次为化学腐蚀段、水洗段、减水段、及烘干段。
技术领域
本发明涉及石墨烯转移及化学腐蚀法去除石墨烯生长基底的方法,以及化学腐蚀法刻蚀基底及清洁的设备,属于CVD法石墨烯制备后的石墨烯转移领域。
背景技术
CVD法被认为最有希望制备出高质量、大面积的石墨烯,是产业化生产石墨烯薄膜最具潜力的方法。化学气相沉淀CVD法具体过程是:将碳氢化合物甲烷、乙醇等通入到高温加热的金属基底Cu、N i表面,反应持续一定时间后进行冷却,冷却过程中在基底表面便会形成数层或单层石墨烯,此过程中包含碳原子在基底上溶解及扩散生长两部分。该方法与金属催化外延生长法类似,其优点是可以在更低的温度下进行,从而可以降低制备过程中能量的消耗量,并且石墨烯与基底可以通过化学腐蚀金属方法容易地分离,有利于后续对石墨烯进行加工处理。
石墨烯的生长基底通常采用金属基底,如镍基底或铜基底,现有常用的化学腐蚀掉石墨烯生长基底的方法是在一个规定的温度条件下,将产品浸入一定浓度的腐蚀药液中,并在腐蚀药液中加入一定浓度配比的发泡剂,浸泡一定的时间。利用腐蚀药剂咬蚀金属基底及发泡剂将石墨烯从基底上去除,并将得到的产品进行清洗后刻蚀,彻底去掉基底,得到我们需要的产品。这个方法的不足有:1.生产时因有发泡剂,会产生大量的泡沫,且泡沫上会漂浮一些残炭,产品出槽时,残炭会附着在产品表面,造成杂质外观或功能不良;2.槽内药液循环量不足,大量生产时会造成槽内药液浓度分布不均匀,去除效果会变差,且反应时间长,限制产出量;3.大量使用发泡剂,浪费成本、清洗困难并对后制程产品组装有影响。
目前这种化学腐蚀法刻蚀石墨烯生长基底的方法所用的设备非常简陋,作业方式为龙门式作业,每一步都要更换设备,要进行一次吊装。由于完成刻蚀作业的药水中含有大量的杂质,不能直接再利用。完成刻蚀作业的药水中,有的被用于其它领域;有的被排掉,污染环境;还有人移入过滤装置中进行过滤,再加入药剂后继续用,但这样增加了时间成本且腐蚀药液回收利用率低。
发明内容
本发明的一个目的是为了克服上述现有技术中存在问题,提供了一种新的石墨烯薄膜在转移中的化学除杂方法;
本发明的另一个目的是提供一种石墨烯薄膜的转移方法,该方法中包含了上述石墨烯薄膜在转移中的化学除杂方法;
本发明的又一个目的是提供一种用于石墨烯薄膜在转移中的连续除杂设备。
一种石墨烯薄膜在转移中的化学除杂方法,包括:
先将生长有石墨烯的基底具有需要留存的石墨烯薄膜的一面覆盖一层保护膜;
再加入除杂药水中进行化学腐蚀。
根据本发明的一个方面,所述化学腐蚀采用向生长有石墨烯的基底的表面进行喷洒除杂药水。
根据本发明的一个方面,所述基底为金属基底,优选为铜基底、镍基底。
根据本发明的一个方面,所述除杂药水为盐酸加双氧水的混合体系、硫酸加双氧水的混合体系、硫酸加过硫酸钠的混合体系或者硝酸体系。
根据本发明的一个方面,所述盐酸加双氧水的混合体系中HCL含量为35-50g/L、H2O2的含量为0.8M-1M;优选地,所述除杂药水的比重为1.04-1.3。
根据本发明的一个方面,所述硫酸加双氧水的混合体系中H2SO4含量为200-280g/L、H2O2含量为50-110g/L。
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