[发明专利]一种高通量聚合物检测方法

说明书

本发明属于聚合物成分检测技术领域，涉及快速检测出聚合物共混体系中的共溶区域，相分离区域，具体为一种高通量聚合物检测方法。本发明通过滴定装置及高精度激光探测装置，在一系列温度梯度下，得到相应节点，根据所得各组数据，做出二元高聚物体系随溶液浓度变化的双节线与旋节线，定量分析两种不相容聚合物与溶剂的共溶体系中可溶情况，对可溶成分进行筛选。本发明具有低成本，操作简单方便的优点。

技术领域

本发明属于聚合物成分检测技术领域，涉及快速检测出聚合物共混体系中的共溶区域，相分离区域，具体为一种高通量聚合物检测方法。

背景技术

相分离法是构成新的制备微胶囊技术的工艺基础之一，作为一种新技术将给人们提供许多新型产品，满足人们各种需求，具有广阔应用前景。随着微胶囊技术的迅速发展，其应用范围也从最初的药物包覆和无碳复写纸扩展到医药、食品、农药、饲料、油墨、粘合剂、化妆品、洗涤剂、感光材料、纺织等行业，取得较广泛的应用。尤其是随着微胶囊技术在生物、医学领域的推广应用，相分离技术被广泛的应用于动物细胞的大规模培养、细胞和酶的固定化、药物的控制释放、抗癌药物的筛选以及蛋白质等物质的分离方面。自1960年通过相转化法制备了第一张商业用醋酸纤维素反渗透膜以来，相分离由于其高效的分离性能而逐渐取代传统的化工、生物分离技术，广泛应用于食品、饮料、电镀、药品领域的工业废水处理中。

相分离法就是通过各种手段使得反应溶液或聚合物水溶液产生不同的聚集相,形成聚合物富集相和聚合物贫相而发生相分离,除去溶剂相而在聚合物基体内留下孔洞。运用相分离法，在共沉淀法的基础上,添加合适的表面活性剂,利用特定的有机溶剂使沉淀物进入有机相而与水相分开,达到固液分离的目的。经蒸发易挥发的有机溶剂有可能获得粒度细且分散好的粉末状的固态电解质。目前已有人用这种方法制备了超细粉末α-Al2O3。

由此可见，相分离技术发展前景广阔，关于相分离的检测新方法的需求越来越大。现有的相分离检测方法主要依靠能谱分析、X射线衍射相分析、色谱分析、质谱分析、色谱-质谱联用分析、核磁共振技术、光谱分析。

能谱分析实质为能量分散谱分析，最常用的是Si(Li)X射线能谱分析，关键部件是Si(Li)检测器,分析速度快、灵敏度高，但能量分辨率低、峰背比低，Si(Li)探头必须始终保持在液氦冷却的低温状态,即使是在不工作时也不能中断,否则晶体内Li的浓度分布状态就会因扩散而变化,导致探头功能下降甚至完全被破坏，工作条件要求十分苛刻。

X射线衍射相分析(phase analysis of x ray diffraction)是利用X射线在晶体物质中的衍射效应进行物质结构分析的技术。但对待测物纯度要求较高，物相较多时谱线复杂，易出现谱线重叠，定量分析困难，数学计算繁琐。

色谱分析是一种分离和分析方法，利用不同物质在不同相态的选择性分配，以流动相对固定相中的混合物进行洗脱，混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动，最终达到分离的效果。操作简单快速，但当被分离物极性相差较小时分离效果不好，被分离物极性大小不确定时溶剂及固定相的选择比较困难，洗脱时使用溶剂较多，会造成溶剂浪费。

质谱分析是用电场和磁场将物质离子化,按离子的质荷比分离,然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。质谱法分析精度较高,但工作周期长,需要取样分析,属于破坏性分析方法。

色谱-质谱联用分析是将色谱分析跟质谱分析相结合的一种技术，以高效色谱分析作为质谱分析的进样和分离系统，质谱分析作为色谱分析的检测系统。样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按荷质比分开，经检测器得到质谱图。色谱-质谱联用分析可分析多种物质，但其工作周期长，系统比较复杂，价格昂贵，仍为一种破坏性分析。

核磁共振技术可在不破坏样品前提下，深入探测物质内部，是分析物质的化学组成、结构及其变化的一种手段。对复杂样品不需预处理即可进行分析，快速，准确。但费用昂贵，扫描时间长，空间分辨率不够理想，灵敏度较低。