[发明专利]采用微通道反应器制备4,5-二硝基咪唑的方法

权利要求书

1.采用微通道反应器制备4,5-二硝基咪唑的方法，其特征在于，具体步骤如下：

步骤1，4-硝基咪唑合成：

按摩尔比为2~3:1将浓硫酸和98%的硝酸在30℃以下混合配制硝化剂，调节硝酸与咪唑的硫酸溶液的总体积流速0.5~1mL/min，控制硝酸与咪唑的摩尔比为1.1~1.2:1，将硝化剂和咪唑的硫酸溶液分别经由高压恒流泵输送至微通道反应器的两个入口；恒温换热器的温度稳定在60~70℃，HPIMM混合器及停留线圈浸没在超声浴中，以避免咪唑硫酸盐的析出堵塞微通道，两股液体在微通道反应器中瞬间混合接触发生反应后流经一段停留线圈，进入内含碎冰的接收瓶，将接收瓶内的白色沉淀过滤，真空干燥得到4-硝基咪唑白色固体；

步骤2，4,5-二硝基咪唑的合成：

调节硝酸与4-硝基咪唑的硫酸溶液的总体积流速为0.17~0.5mL/min，调节硝酸与4-硝基咪唑的摩尔比为1~2:1，HPIMM混合器及停留线圈浸没在100~140℃油浴中，两股液体在微通道反应器中瞬间混合接触发生反应后流经一段停留线圈，进入内含碎冰的接收瓶，用乙酸乙酯萃取接收瓶中的溶液，干燥有机相，过滤，除去乙酸乙酯，用水重结晶，真空干燥得到4,5-二硝基咪唑的黄色晶体。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中，咪唑的硫酸的流速为0.3 mL/min，硝酸与咪唑的硫酸溶液的总体积流速为0.76mL/min。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2中，油浴温度为120℃，4-硝基咪唑的流速为0.15mL/min，硝酸与4-硝基咪唑的硫酸溶液的总体积流速为0.25m/min，硝酸与4-硝基咪唑的摩尔比为1.6：1。