[发明专利]一种金属磷化物催化剂的制备及其在加氢脱氧催化反应中的应用在审
申请号: | 201711148304.2 | 申请日: | 2017-11-17 |
公开(公告)号: | CN107744829A | 公开(公告)日: | 2018-03-02 |
发明(设计)人: | 郑玉婴;张祥 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | B01J29/16 | 分类号: | B01J29/16;B01J29/14;B01J35/10;C10G3/00 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司35100 | 代理人: | 蔡学俊 |
地址: | 350116 福建省福州市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属 磷化 催化剂 制备 及其 加氢 脱氧 催化 反应 中的 应用 | ||
1.一种金属磷化物催化剂,其特征在于:载体为钾离子交换后的超稳定Y型沸石,活性组分为Ni2P、WP,或者NiWP,金属元素的负载量为1.16 mmol/g。
2.一种如权利要求1所述的金属磷化物催化剂的制备方法,其特征在于:按照以下流程制备:
(1) 以硝酸钾为钾源,将超稳定Y型沸石在硝酸钾溶液中进行离子交换,将所得载体进行过滤、干燥,得到钾离子交换的超稳定Y型沸石KUSY,反应条件为:离子交换反应温度为70 ℃,硝酸钾溶液浓度为0.1-0.5 mol/L,搅拌转速为500 rpm/min,反应时间为6小时,干燥温度为60 ℃,压力为一个标准大气压;
(2) 以硝酸镍为镍源,钨酸铵为钨源,磷酸为磷源,在步骤1所得的载体上通过等体积浸渍法负载相应金属磷化物前驱体,将所得催化剂进行干燥,压片,并筛分成650–1180 μm 大小的颗粒,反应条件为:2.5 g载体,4 ml金属离子混合溶液,混合液的摩尔配比分别为:Ni:W:P=1:0:2, 1:1:2以及0:1:2,干燥温度为60 ℃;
(3) 将步骤2所制得的负载有前驱体的催化剂通过程序控温还原法在氢气中进行还原,并且在氧气和氮气的混合气中钝化,反应条件为:所述氢气的流速为1500 mL/min/g,从室温升至800 ℃,升温速度为3 ℃/min,还原反应持续2小时,并用质谱仪检测产物中水分含量;钝化时混合气的组成为0.5 vol% O2/N2,钝化反应持续2小时。
3.一种权利要求1所述的金属磷化物催化剂在加氢脱氧催化反应中的应用,其特征在于:以2-甲基呋喃为标准化合物,在连续固定床反应器中进行催化反应,反应条件为:2-甲基呋喃气体的流速为24 μmol/min,H2流速为100 mL/min,压力为0.5 MPa,催化反应温度为450 ℃,接触时间为0.8秒,活性测试时间持续2小时,用在线气相色谱分析产物组分。
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