[发明专利]一种锗烷用吸附材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种锗烷用吸附材料的制备方法。按重量份计，在反应釜中加入甲基丙烯酸甲酯，N‑(4‑羧基‑3‑羟基苯)顺丁烯二酰亚胺，L‑蛋氨酸‑甲苯‑4‑磺酸烯丙酯，3‑氨基‑2,4‑二氰基‑5‑(3,4,5‑三羟基苯基)五‑2,4‑二烯腈，N‑三羟甲基甲基丙烯酰胺，三(四甲基环戊二烯基)铕，过硫酸钾，十二烷基苯磺酸钠，纳米碳酸钙，水，搅拌均匀后升温，反应，反应结束后用醋酸溶液吸去碳酸钙，水洗，干燥，即得到锗烷提纯用吸附剂产品。

技术领域

本发明涉及一种吸附剂的制备方法，尤其是一种锗烷用吸附材料的制备方法。

背景技术

锗烷是通式为GenH2n+2的一系列锗与氢的化合物的总称。一般来讲锗烷即指甲锗烷，常温下为有毒、易燃和无色的气体，分子式GeH4。 锗烷为无色、剧毒、可自燃、非腐蚀性气体。热稳定性差，160 ～ 180 ℃时锗烷缓慢氧化，大约在280 ℃就能检测到锗烷分解为锗和氢，在350 ℃锗烷几乎全部分解成单质锗和氢气; 锗烷的自催化性很强，一旦分解形成了金属覆盖膜，就会急剧分解，故其分解爆炸危险性很高。锗烷一般通过化学还原法、电化学反应法、等离子合成法合成，在半导体工业上有重要的用途 锗烷为剧毒、可分解爆炸物质，因此对整个生产工艺流程设备材质的选择和处理方面有一定的难度，特别是对反应系统的密闭性和尾气的处理更应该重视。要考虑减少废水、废气排放量，并加强处理，含锗烷的尾气必须经过无害化处理，符合排放标准方能排放。

CN101486444 公开了一种锗烷提纯的方法。根据纯度为92%～96%的中所含气体分子的相关物理参数以及分子筛的吸附特性,选用4A和5A两种分子筛;粗锗烷依次通过装有4A和5A分子筛的吸附柱后,用锗烷收集系统收集得到纯度为99%～99.99%的纯锗烷。

CN102282107A 公开了一种用于纯化含有磷化氢的锗烷,以提供纯化的锗烷产品的方法和系统。本发明的一方面是制备含有低于50ppb磷化氢的纯化的锗烷产品的方法,其包括提供磷化氢污染的锗烷气体和氢气的混合物;使锗烷气体氢气混合物通过选择性吸附磷化氢的吸附剂,以及产生纯化的锗烷气体和氢气的混合物;以及从氢气锗烷气体混合物中分离纯化的锗烷气体。

现有的锗烷吸附提纯方法，大多耗时长，吸附环节繁杂，研发一种高效率的锗烷提纯用吸附剂可以简化提纯工艺，节约时间成本。

发明内容

本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种锗烷用吸附材料的制备方法。其特征在于制备步骤包括：

按重量份计，在反应釜中加入甲基丙烯酸甲酯，N-(4-羧基-3-羟基苯)顺丁烯二酰亚胺，L-蛋氨酸-甲苯-4-磺酸烯丙酯，3-氨基-2,4-二氰基-5-(3,4,5-三羟基苯基)五-2,4-二烯腈，N-三羟甲基甲基丙烯酰胺，三(四甲基环戊二烯基)铕，过硫酸钾，十二烷基苯磺酸钠，纳米碳酸钙，水，搅拌均匀后升温至90-110℃，反应3-6h，反应结束后用醋酸溶液吸去碳酸钙，水洗，干燥，即得到锗烷用吸附材料。

所述的N-(4-羧基-3-羟基苯)顺丁烯二酰亚胺，其质量用量为甲基丙烯酸甲酯的5-10%。

所述的L-蛋氨酸-甲苯-4-磺酸烯丙酯，其质量用量为甲基丙烯酸甲酯的1-3%。

所述的3-氨基-2,4-二氰基-5-(3,4,5-三羟基苯基)五-2,4-二烯腈，其质量用量为甲基丙烯酸甲酯的0.1-0.5%。

所述的N-三羟甲基甲基丙烯酰胺，其质量用量为甲基丙烯酸甲酯的0.5-1.5%。

所述的三(四甲基环戊二烯基)铕，其质量用量为甲基丙烯酸甲酯的0.01-0.1%。

所述的过硫酸钾，其质量用量为甲基丙烯酸甲酯的0.2-0.6%。

所述的十二烷基苯磺酸钠，其质量用量为甲基丙烯酸甲酯的0.5-1.5%。