[发明专利]一种高纯硫化亚铜的制备方法

权利要求书

1.一种高纯硫化亚铜的制备方法，其特征是，包括以下步骤：(1)将分析纯硫酸铜和硫化钠各配置成溶液反应沉淀，过滤后经真空干燥、研磨得到硫化铜粉末；(2)将步骤(1)得到的硫化铜粉末置于刚玉坩埚内压实，在分析纯硅酸钠熔炼保护层和氮气气氛的条件进行熔炼；(3)熔炼结束温度降低至室温后，将步骤(2)得到的硫化亚铜经破碎球磨得到粒度均匀的硫化亚铜粉末；

步骤(2)中的熔炼包括两个阶段：第一阶段由室温升高到850℃，在850℃温度保温30分钟，使硅酸钠完全变成熔体覆盖在硫化铜粉末表面，防止生成氧化铜、氧化亚铜；第二阶段由850℃升高到1100℃～1300℃之间，在1100℃～1300℃温度保温1～1.5小时。

2.根据权利要求1所述的一种高纯硫化亚铜的制备方法，其特征是：步骤(1)中分析纯CuSO₄·5H₂O和Na₂S·9H₂O各配制成体积为500mL、浓度均为0.2～1mol/L的溶液；然后将Na₂S溶液缓慢加入到CuSO₄溶液中至混和溶液蓝色消失。

3.根据权利要求2所述的一种高纯硫化亚铜的制备方法，其特征是：所述CuSO₄溶液和Na₂S溶液的浓度均优选为0.2～0.5mol/L。

4.根据权利要求1所述的一种高纯硫化亚铜的制备方法，其特征是：步骤(1)中混和溶液时，CuSO₄溶液置于恒温水浴锅内，在温度为20～50℃、转速为200～300r/min的条件下加入Na₂S溶液。

5.根据权利要求1所述的一种高纯硫化亚铜的制备方法，其特征是：步骤(2)中分析纯硅酸钠添加到硫化铜粉末的上面，使硫化铜与硅酸钠在刚玉坩埚内的厚度比在1:1～1:3之间。

6.根据权利要求5所述的一种高纯硫化亚铜的制备方法，其特征是：硫化铜与硅酸钠的厚度比优选为1:1.5。

7.根据权利要求1所述的一种高纯硫化亚铜的制备方法，其特征是：步骤(2)中氮气保护在熔炼开始前通入，使得高温炉内不存在氧气，控制氮气通入流量为2～5L/min，且氮气保护持续到温度降低到室温。

8.根据权利要求1所述的一种高纯硫化亚铜的制备方法，其特征是：步骤(3)中将步骤(2)得到的硫化亚铜经破碎后在滚筒球磨机里球磨，采用氧化锆球珠，球磨时间2小时，得到硫化亚铜粉末的粒度均在74μm。