[发明专利]一种无机载体表面负载碳层的复合材料及其制备方法在审
申请号: | 201711154370.0 | 申请日: | 2017-11-20 |
公开(公告)号: | CN109809428A | 公开(公告)日: | 2019-05-28 |
发明(设计)人: | 梁鑫淼;孙西同;郭志谋;于伟;闫竞宇;丰加涛;金高娃;李佳齐 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C01B39/02 | 分类号: | C01B39/02;B82Y40/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 无机载体 碳层 表面负载 复合材料 制备 复合材料制备 氨基 形貌 表面硅烷化 生物质原料 葡萄糖 电池材料 多孔材料 高温焙烧 硅基载体 厚度可控 色谱分离 双重性质 无孔材料 纤维素 非硅基 生物质 石墨化 水热法 碳材料 蔗糖 包覆 淀粉 内核 吸附 修饰 应用 | ||
1.一种无机载体表面负载碳层的复合材料,其特征在于:该材料兼具有无机载体和碳材料的双重性质,内核为无机载体,表面为包覆碳层,且碳层形貌和厚度可控。
2.如权利要求1所述复合材料,其特征在于:所述无机载体为硅、二氧化硅硅基载体中的一种或两种,或者为金属、金属氧化物、金属硫化物、金属氮化物、金属氟化物、金属碳化物非硅基载体中的一种或者两种以上,所述金属元素为钛、铁、钯、镉、铈、钨、锌、硒、碲、铜、钼、镍、铅、银、汞中一种或两种以上。
3.如权利要求1所述复合材料,其特征在于:所述无机载体的形貌为无定型、球形、棒状、片状形貌材料中的一种或两种以上。
4.如权利要求1所述复合材料,其特征在于:所述无机载体为无孔、微孔、介孔或大孔材料中的一种或两种以上。
5.如权利要求1所述复合材料,其特征在于:所述包覆碳层的厚度为0.1~500nm,碳元素为sp2或sp3杂化碳,含碳量为1%~50%。
6.如权利要求1所述复合材料,其特征在于:所述复合材料的制备方法包括如下步骤:
a.无机载体表面氨基化:无机载体在烘干仪器中100~160℃干燥1~24小时,在氮气氛围下置于盛有无水甲苯的反应器中,搅拌均匀,加入氨基硅氧烷试剂,80~120℃搅拌回流1~48小时,减压抽滤并用无水甲苯、二氯甲烷、水、甲醇洗涤,于60~150℃干燥条件下至恒重即得氨基化载体;
b.水热法负载碳层:将步骤a所得氨基化载体置于具有聚四氟乙烯内衬的水热釜中,按一定比例依次加入碳源,水,搅拌均匀,旋紧反应釜,置于加热装置中140~300℃反应1~48小时,待反应体系冷却至室温后,减压过滤并用水、甲醇洗涤,固体产品在60~150℃条件下干燥至恒重即得水热碳层包覆无机载体;
c.高温焙烧提高碳层石墨化性质:将步骤b所得水热碳层包覆无机载体置于可通惰性气体的加热装置中,升温速率为每分钟1~20℃由室温加热至400~1200℃,焙烧1~48小时,反应结束待冷却至室温收集材料即得无机载体表面包覆石墨化碳层的复合材料。
7.如权利要求6所述复合材料,其特征在于:所述制备方法步骤a中氨基硅氧烷试剂为含有伯、仲、叔氨的硅烷偶联剂,可在酸性条件质子化显正电,包括3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)甲基二甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)三甲氧基硅烷及其改性试剂中一种或两种以上。
8.如权利要求6所述复合材料,其特征在于:所述制备方法步骤a中无水甲苯的用量为每克载体1~20mL;氨基硅氧烷试剂的用量为每克载体0.1~5mL;所述制备方法步骤b中无机载体与碳源的质量比例为1:0.5~1:10;每克碳源使用水量为5~200mL。
9.如权利要求6所述复合材料,其特征在于:所述制备方法步骤b中碳源为可通过水热法制备成水热碳材料的生物质原料,包括葡萄糖、蔗糖、淀粉、纤维素中的一种或者两种以上。
10.如权利要求6所述复合材料,其特征在于:所述制备方法步骤c中惰性气体为氮气或氩气中一种或者两种。
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