[发明专利]一步水热合成花状二硫化钼电极材料的方法及应用

说明书

本发明涉及一步水热合成花状二硫化钼电极材料的方法及应用，适用于制备高性能超级电容器电极材料。该方法的制备原料包括MoO₃，硫代乙酰胺，脲素，NaCl；制备过程包括：将MoO₃，硫代乙酰胺，脲素和NaCl置于盛有去离子水的烧杯中，剧烈磁力搅拌至均匀，然后将该溶液移至反应釜中，放入恒温干燥箱中保温后，快速冷却至室温，用去离子水离心洗涤产物至pH值为中性后冷冻干燥，得到花状二硫化钼。本发明方法反应条件温和，工艺易操作简单，产率高，成本低，而且还可以用于设计和制备其他层状过渡金属硫化物和氧化物。解决了现有超级电容器电极材料性能尤其是循环性不佳等问题，同时可以广泛于电化学储氢、电化学储锂、电化学储镁以及电催化析氢等领域。

技术领域：

本发明公开了一步水热合成花状二硫化钼电极材料的方法及应用，属于二硫化钼无机纳米材料制备与新能源材料领域。

背景技术：

超级电容器是一种介于常规电容器与化学电池之间的一种新型储能元件，它因具有很高的放电效率、法拉级别的超大电容量、较高的能量、较宽的工作温度范围、极长的使用寿命、免维护、经济环保等优点而越来越受到关注，尤其是它的安全性是传统锂电池无法比拟的。它涉及材料、能源、化学、电子器件等多个学科，成为交叉学科研究的热点之一。作为一种绿色环保、性能优异的新型储能器件，超级电容器已在国防、军工以及电动汽车、电脑、移动通信等众多的领域有广泛的应用。

电极材料是影响电化学电容器性能的核心因素之一，是当前电化学电容器研究的热点，从材料的角度来看，电化学电容器用电极材料主要有：碳基电极材料、金属氧化物基电极材料、金属氢氧化物基电极材料、过渡金属硫化物基电极材料和导电聚合物基电极材料。其中二硫化钼作为典型的过渡金属硫化物，具有反应活性高、价格低廉、环境友好、制备工艺简单等特点而受到大家极大的关注，因而成为最具有研究价值的二维材料之一。迄今为止，研究者们已在二硫化钼纳米材料的合成上进行了很多研究，主要包括高温固相反应、热分解法、高温气固反应、磁控溅射反应、化学气相沉积、水热/溶剂热反应等。其中水热合成技术应用于无机微纳米材料的合成具有条件温和、操作简单、形貌易控、成本低等优点。二硫化钼其层内由强共价键连接，相邻层与层间以弱范德瓦尔斯力相连。这种特殊的结构类似于石墨，可以通过可逆地吸附离子来达到充放电，具有比碳基材料高很多的比电容。然而，二硫化钼本身是一种半导体相，水热得到的二硫化钼纳米材料也往往因为不具有导电相，而且发生严重团聚，而制约了其在锂离子电池、超级电容器等储能设备中的广泛应用。通过制得含有导电相的活性物质，提高其电导率，从而使超级电容器电极具有优异的电化学性能，所以如何制备含有大量导电相的样品是一大关键问题。

发明内容：

针对现有技术的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种工艺简单、成本低廉的、具有优异电化学性能的水热合成花状二硫化钼电极材料的方法及应用，解决现有水热合成得到的二硫化钼电导率不高的缺陷。该方法不仅工艺简单易操作，低温高效，而且还可以用于设计和制备其他层状过渡金属硫化物和氧化物。利用该方法制得的电极材料，具有高的比电容(在0.5A/g下，比电容为1120F/g)，优异的倍率性能，良好的循环稳定性(经过2000次循环后，容量保持为96％)，与活性碳组装成非对称电容器设备时，同样具有优异的电化学性能。

本发明提供了一种水热合成花状二硫化钼电极材料的方法，具体步骤如下：

一步水热合成花状二硫化钼电极材料的方法，包括以下具体步骤：

将按质量百分比为1.4：1.6：15：82的MoO₃，硫代乙酰胺，脲素和NaCl置于盛有去离子水的烧杯中，剧烈磁力搅拌至均匀，然后将该溶液移至反应釜中密封，放入160-240℃恒温干燥箱中保温8-24小时后，快速冷却至室温，用去离子水离心洗涤产物至pH值为中性，冷冻干燥后，得到花状二硫化钼。