[发明专利]一种快速筛查中成药和保健品中非法添加的132种化学药物的方法

权利要求书

1.一种快速筛查中成药和保健品中非法添加的132种化学药物的方法，其特征在于，包括以下步骤：

一、溶液的配制

对照品溶液的制备：配制132种化学药物的混合标准溶液；

供试品溶液的配制：将待检测的中成药或保健品样品研细混匀，加入甲醇适量，超声处理，冷却，用甲醇定容，滤膜过滤，滤液待上机检测；

二、样品中132种化学药物的定性定量分析

1)将上述混合标准溶液用甲醇配置成个不同浓度混合标准溶液，进行高效液相色谱-串联质谱检测；以被测组分的峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标，进行线性回归，分别制作132种目标化学药物的标准曲线；建立132种化合物的回归方程、相关系数和线性范围；

2)所述高效液相色谱检测条件为：色谱柱为反相C₁₈液相色谱柱；柱温：30～45℃；流速：0.2～0.4mL/min；进样体积：5～110μL；流动相：A相为0.05～0.2％v/v甲酸水，B相为乙腈，进行梯度洗脱；

所述串联质谱检测条件为：使用电喷雾离子源；采集模式为预设定多反应监测模式；在正离子模式下检测；132种化学药物的质谱参数分别为：

表中*为定量离子；

3)将上述配置好的供试样品溶液进行与混合标准溶液相同的高效液相色谱-串联质谱检测；根据标准曲线分别计算出样品中该132种目标化学药物的含量；

其中，所述梯度洗脱的程序为：

2.据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述对照品溶液中的溶剂为甲醇。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述供试品溶液的配制为：将待检测的中成药或保健品1g样品研细混匀，加入甲醇适量，超声处理5～15min，冷却，用甲醇定容至10～40mL，0.22μm滤膜过滤，滤液待上机检测。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述132种化合物的回归方程、相关系数和线性范围情况如下：

表中线性范围的单位是ng/mL，检出限的单位是ng/mL，定量限的单位是ng/mL。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，A相为0.08～0.12％v/v甲酸水，B相为乙腈。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高效液相色谱检测条件为：色谱柱为Agilent Pososhell 120 EC-C18液相色谱柱；柱温：40℃；流速：0.3mL/min；进样体积：10μL；流动相：A相为0.1％v/v甲酸水，B相为乙腈。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，串联质谱检测时，离子源温度为500～600℃，喷雾电压：+5.0～+6.0kV。