[发明专利]一种土壤重金属消解改良前处理的方法

说明书

技术领域

本发明属于重金属检测方法领域，尤其是一种土壤重金属消解改良前处理的方法。

背景技术

国标对重金属含量的检测方法如下：

铜锌：准确称取0.2g左右的样品于聚四氟乙烯坩埚中，加入10mL盐酸于通风橱中的电热板上，使样品初步分解，温度设置为80℃加热至3mL左右，取下稍冷，再加5mL硝酸，5mL氢氟酸，3mL高氯酸，加盖中温150℃消解一小时，开盖除硅，加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物充分分解，待坩埚上的黑色有机物消失后，开盖驱赶白烟并蒸至内容物粘稠状。取下稍冷，加1+1硝酸1mL，将溶液转移到50mL容量瓶，加5mL质量分数5％的硝酸斓，用去离子水定容。

铅镉：准确称取0.2g左右的样品于聚四氟乙烯坩埚中，加入5mL盐酸于通风橱中的电热板上，使样品初步分解，温度设置为80℃加热至3mL左右，取下稍冷，再加5mL硝酸，4mL氢氟酸，2mL高氯酸，加盖中温150℃消解一小时，开盖除硅，加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物充分分解，待坩埚上的黑色有机物消失后，开盖驱赶白烟并蒸至内容物粘稠状。取下稍冷，加1+1硝酸1mL，将溶液转移到25mL容量瓶，加3mL重量分数5％的磷酸氢二铵，用去离子水定容。

镍：准确称取0.2g左右的样品于聚四氟乙烯坩埚中，加入10mL盐酸于通风橱中的电热板上，使样品初步分解，温度设置为80℃加热至3mL左右，取下稍冷，再加5mL硝酸，5mL氢氟酸，3mL高氯酸，加盖中温150℃消解一小时，开盖除硅，加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物充分分解，待坩埚上的黑色有机物消失后，开盖驱赶白烟并蒸至内容物粘稠状。取下稍冷，加1+1硝酸1mL，将溶液转移到50mL容量瓶，用去离子水定容。

铬：准确称取0.2g左右的样品于聚四氟乙烯坩埚中，加入10mL盐酸于通风橱中的电热板上，使样品初步分解，温度设置为80℃加热至3mL左右，取下稍冷，再加5mL硝酸，5mL氢氟酸，3mL高氯酸，加盖中温150℃消解一小时，开盖除硅，加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物充分分解，待坩埚上的黑色有机物消失后，开盖驱赶白烟并蒸至内容物粘稠状。取下稍冷，加1+1硝酸1mL，将溶液转移到50mL容量瓶，加3mL10％的氯化铵，用去离子水定容。

该方法所需时间较长，消耗大量的人力物力。

发明内容

针对上述不足，本发明旨在提供一种大大缩短时间，减少人力物力的前提下，并不影响实验检测结果的土壤重金属消解改良前处理的方法。

为了实现上述技术效果，本发明提供的技术方案是这样的：一种土壤重金属消解改良前处理的方法，包括以下步骤：；

步骤1：选取并称取实验样品；

步骤2：准确称取0.2g的样品于聚四氟乙烯坩埚中，加入10mL盐酸于通风橱中的电热板上，使样品初步分解，温度设置为80℃加热至3mL左右，取下稍冷，再加5mL硝酸，5mL氢氟酸，3mL高氯酸，加盖中温150℃消解一小时，开盖除硅，加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物充分分解，待坩埚上的黑色有机物消失后，开盖驱赶白烟并蒸至内容物粘稠状；消解至黑色有机物消失，取下稍冷，加1+1硝酸1mL，温热溶解可溶性残渣，直接定容至25mL容量瓶；

步骤3：用火焰石墨炉一体式原子吸收分光光度计进行检测；

步骤4：数据计算。

其中，所述的步骤2在定容至25mL容量瓶后还包括以下步骤：

步骤s1：用移液管准确移取5mL样品加1mL质量分数5％的硝酸斓，用去离子水定容至10mL塑料软试管中；

步骤s2：用移液管准确移取5mL样品加1mL重量分数5％的磷酸氢二铵，用去离子水定容至10mL塑料软试管中；

步骤s3：用移液管准确移取5mL样品加1mL10％的氯化铵，用去离子水定容至10mL塑料软试管中；

步骤s4：直接用原液。

本发明所述方法与国标方法检测所得样品数据偏差小于≤10％、标准样品都在质控范围内；适用于检测试验，大大缩短时间，减少人力物力的前提下，并不影响实验的检测结果。

附图说明

图1为铅的曲线拟合方程图；

图2为镉的曲线拟合方程图；

图3为铜的曲线拟合方程图；

图4为锌的曲线拟合方程图；

图5为镍的曲线拟合方程图；

图6为铬的曲线拟合方程图。