[发明专利]一种5-苯氧基苯酞的制备方法

权利要求书

1.一种5-苯氧基苯酞的制备方法，其特征在于：将间苯氧基苄醇(化合物2)与溴化试剂反应得到2-溴-5-苯氧基苄醇(化合物3)；2-溴-5-苯氧基苄醇(化合物3)与一氧化碳在复合催化剂存在下进行反应得到5-苯氧基苯酞(化合物1)，反应式如下：

具体步骤为：

步骤1：2-溴-5-苯氧基苄醇(化合物3)的制备：将间苯氧基苄醇和溶剂投入反应瓶内，加入溴化试剂；加料结束，保持反应1小时，反应至原料小于5％；结束反应后，进行后处理，己烷结晶得到2-溴-5-苯氧基苄醇(化合物3)；

步骤2：5-苯氧基苯酞(化合物1)的制备：将2-溴-5-苯氧基苄醇(化合物3)、溶剂、碱、复合催化剂投入高压釜，氮气置换3次，通入一氧化碳；升温至140-160℃反应至原料2-溴-5-苯氧基苄醇(化合物3)小于3％；反应物料降温，加入水，静置分出有机层；有机层减压脱去溶剂，残留物加入甲醇升温溶解，再加入活性炭脱色；过滤去除活性炭，滤液降温结晶，过滤烘干得到5-苯氧基苯酞(化合物1)；

所述步骤2复合催化剂为钯催化剂、膦配体和金属助催化剂，钯为醋酸钯、钯碳或者氯化钯中任一；金属助催化剂选自含铜、钴、锂的一种或者其中的两种金属的盐。

2.根据权利要求1所述的一种5-苯氧基苯酞的制备方法，其特征是：所述步骤1用的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙腈、二氯甲烷中任一。

3.根据权利要求1所述的一种5-苯氧基苯酞的制备方法，其特征是：所述步骤1反应温度为10-40℃。

4.根据权利要求1所述的一种5-苯氧基苯酞的制备方法，其特征是：所述步骤1溴化试剂为溴素、NBS和DBDMH中任一。

5.根据权利要求1所述的一种5-苯氧基苯酞的制备方法，其特征是：所述步骤2用的溶剂为甲苯、二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和二甲基亚砜中任一。

6.根据权利要求1所述的一种5-苯氧基苯酞的制备方法，其特征是：所述步骤2反应温度为120-180℃。

7.根据权利要求1所述的一种5-苯氧基苯酞的制备方法，其特征是：所述步骤2碱为碳酸钾、碳酸钠、三乙胺、二异丙基乙胺中任一。

8.根据权利要求1所述的一种5-苯氧基苯酞的制备方法，其特征是：所述步骤2的膦配体为1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁、三苯基膦、1,3-双(二苯基膦)丙烷、1,3-双(二苯基膦)丁烷、4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽中任一。