[发明专利]固态聚铝氧烷、固态聚铝氧烷的制备方法、氧化铝纤维棉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种固态聚铝氧烷、固态聚铝氧烷的制备方法、氧化铝纤维棉及其制备方法。

背景技术

氧化铝纤维棉是一种高性能无机纤维，其突出特点是高强度、高模量，以及在1000～1200℃空气气氛下具有优异的力学性能，同时还具有热导率小, 热膨胀系数低,抗热震性好等优点。与碳纤维、碳化硅纤维等非氧化物纤维相比，氧化铝纤维具有高强度、耐热性和耐高温氧化性的优点，在更高温度下保持良好的抗拉强度；而且易与金属、陶瓷基体复合，形成诸多性能优异、应用广泛的复合材料。

氧化铝纤维棉作为高温绝热材料，在航空航天和民用高端材料领域都有巨大的市场前景。例如航天飞机的隔热瓦、固体发动机燃烧室绝热壳体、超音速喷射飞机中的喷管、火箭发动机中的垫圈、核反应堆隔热、固体发动机喷管和燃烧室之间的热结构连接件、喷管出口锥有关部件都大量使用了氧化铝纤维。

目前民用领域的汽车尾气隔热衬垫常用玻璃纤维、硅酸铝纤维、氧化铝陶瓷纤维等耐高温纤维。这是由于尾气的温度比较高，长时间维持在600℃-800℃。玻璃纤维具有阻燃、耐腐蚀、容重小、导热系数低、吸湿率低等诸多优点，因此在该领域的应用较为普遍。但由于玻纤本身耐高温性能不佳，再加其柔韧性较差，质地硬脆，在持续震动的情况下容易断裂，从而影响隔音隔热性能，硅酸铝纤维也存在这种弊端。而且玻璃纤维是采用熔融状态的玻璃离心喷吹成纤制备所得，制备过程中产生的纤维一旦呼入肺泡，容易产生致癌的风险。氧化铝陶瓷纤维耐高温性能优于硅酸铝纤维和玻璃纤维，并且可通过调整纤维的结晶状况，改善氧化铝纤维的柔韧性，使其能够在持续热震动环境中不发生断裂、可以长时使用。国内目前没有适用于汽车尾气高温隔热衬垫的商业化纤维棉产品。

氧化铝陶瓷熔点高且融化后粘度低,无法用传统的熔融拉丝工艺生产。为此各国研究者采用化学方法陆续开发出几条不同的生产路线，其中前驱体法是工业化制备氧化铝连续纤维的主要方法。根据前驱体原料种类差异，具体可分为有机纤维浸渍法、无机盐法、溶胶-凝胶法、有机聚合物前驱体法及泥浆溶液法等。

溶胶凝胶法是目前氧化铝纤维制备生产过程中较为普遍采用的一种方法，中国专利CN104005115A公开了一种氧化铝陶瓷纤维的制备方法，主要采用以下步骤：利用含有Al13胶粒的氧化铝溶胶和硅溶胶制备可纺性前驱体溶胶，采用喷吹成纤工艺制备凝胶纤维，经过热处理得到直径1-7um的氧化铝陶瓷纤维。但纤维原丝对纺丝环境的湿度较为敏感，容易黏连并丝，甚至呈糊状导致原丝报废，纺丝体系的稳定性较差。

静电纺丝法是制备纳米纤维的有效技术途径。中国专利CN101982581A公开了以乙酰丙酮铝为铝源，以聚丙烯腈或聚氨酯为纺丝助剂，静电纺丝结合1200℃高温碳热还原制备出了直径为百纳米级的氧化铝纤维。中国专利CN102167567A 共开了一种采用溶胶-凝胶法制备出含铝溶胶的纺丝原料，通过静电纺丝工艺，结合两段烧结工艺，最终制备出柔性较好，直径在400nm-800nm不等的氧化铝纤维。但是静电纺丝法制备效率低，成本较高，难以实现规模生产。

鉴于以上原因，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种固态聚铝氧烷、固态聚铝氧烷的制备方法、氧化铝纤维棉及其制备方法，该氧化铝纤维棉的制备方法中的纺丝体系稳定，切纤维原丝对纺丝环境的湿度不敏感，同时本方法原料中不含纺丝助剂，避免了高温下纺丝助剂的离去导致纤维体积收缩和力学性能损失的不利影响。

为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：一种固态聚铝氧烷的制备方法，包括以下步骤：

提供聚铝氧烷，将所述聚铝氧烷通过高温聚缩得到所述固态聚铝氧烷。

进一步地，在所述高温聚缩过程中，温度为150-220℃。

进一步地，在所述高温聚缩过程中同时进行减压蒸馏。

为达到上述目的，本发明提供还如下技术方案：一种由所述固态聚铝氧烷的制备方法所制得的固态聚铝氧烷，所述固态聚铝氧烷的软化点位于50-125℃。

为达到上述目的，本发明提供又如下技术方案：一种氧化铝纤维棉的制备方法，包括以下步骤：

S1、提供纺丝原料，所述纺丝原料包括如权利要求4所述的固态聚铝氧烷，将所述纺丝原料通过纺丝工艺得到纤维棉原丝；

S2、将所述纤维棉原丝进行固化并裂解，以得到纤维棉织物；

S3、将裂解后的纤维棉织物进行烧结和超高温处理，以得到所述氧化铝纤维棉。

进一步地，步骤S1中，所述纺丝工艺包括离心甩丝，所述离心甩丝的具体步骤包括：