[发明专利]一种凝胶清洗结合超滤法制备高纯度果胶的方法

说明书

本发明公开了一种凝胶清洗结合超滤法制备高纯度果胶的方法，旨在提供一种操作简单、产品纯度高、易于工业化生产的高纯度果胶制备方法；其技术要点是：(1)果胶溶于去离子水中形成溶液；(2)果胶溶液进行微滤膜过滤；(3)微滤后的果胶溶液进行超滤膜过滤；(4)果胶溶液中加入酸溶液调节pH值形成酸凝胶，快速搅拌将凝胶打碎并进行搅拌清洗；清洗结束后减压抽滤去除水分，加入碱溶液调pH值，溶解凝胶形成浓溶液；(5)果胶溶液加入无水乙醇进行沉淀；(6)果胶沉淀进行常压干燥。

技术领域

本技术涉及生物制药领域，具体涉及一种高纯度果胶制备方法。

背景技术

果胶是具有共同特性的寡糖和多聚糖的混合物，其主要成分是D-半乳糖醛酸，除含有半乳糖醛酸外，还含有部分中性糖组分，如鼠李糖、阿拉伯糖和半乳糖等。果胶分子量在5-30万之间，为白色至红褐色粉末，具有无色无味、无固定熔点和溶解度等性质，不溶于乙醇等有机溶剂，溶于热水，微溶于冷水。果胶是FAO/WHO食品添加剂联合委员会推荐的安全无毒的天然食品添加剂，无每日添加量限制。果胶的功能很多，可作为胶凝剂、稳定剂、组织形成剂、乳化剂和增稠剂广泛应用于食品工业中；果胶是水溶性的膳食纤维，具有增强胃肠蠕动，促进营养吸收的功能，对防治腹泻、肠癌、糖尿病、肥胖症等病症有较好的疗效，是优良的药物制剂基质；果胶还是良好的重金属吸附剂。随着近年来研究工作的深入，果胶的用途不断被开发出来，其发展潜力巨大，具有广阔的市场前景。

目前，果胶全球年销量突破4万吨，年产值近50亿美元，并且果胶销量每年将以3％-6％的速度递增。全世界最大的果胶生产商为美国的CP Kelco公司，年产果胶14,000吨，国内最大的果胶生产商是位于山东烟台的安德利果胶有限公司，年产果胶4,000吨。苹果果胶是市场上销售量最大的的商品化果胶产品，该产品是食品级，纯度不高，杂质较多，由于杂质较多不能直接在医药领域应用，需要进行纯化后才能在医药及组织工程领域应用。苹果果胶是从苹果渣中提取的，苹果渣的成分非常复杂，包括蛋白质、多肽、氨基酸、单糖、多糖、纤维素、半纤维素、挥发油和油脂、有机酸、多酚、内酯、黄酮、维生素以及矿物质等，提取果胶时如果这些成分去除不彻底，则有可能残留在果胶中形成杂质。由于果胶中杂质的成分复杂，纯化难度较大。目前果胶纯化方法主要是乙醇纯化和树脂纯化，乙醇纯化方法只能去除脂溶性杂质，水溶性杂质不能去除，并且乙醇用量大成本较高，而树脂纯化方法处理量较小，并且成本较高。由于苹果果胶成分复杂，单一方法很难将杂质完全去除，因此本发明采用凝胶清洗结合超滤法纯化果胶，旨在提供一种操作简单、产品纯度高、易于工业化生产的高纯度果胶制备方法。

发明内容

本发明的目的是开发一种操作简单、产品纯度高、易于工业化生产的高纯度果胶制备方法。

一种高纯度果胶制备方法，其特征在于，依次包括如下步骤：

(1)果胶溶解

称取一定量的苹果果胶在搅拌条件下加入到去离子水中溶解，果胶质量浓度为0.5-4％，搅拌转速为500-1500rpm，温度为20-80℃，搅拌时间1-4h。

(2)果胶溶液微滤膜过滤

果胶完全溶解后依次进行孔径为0.8、0.45和0.22μm的微滤膜过滤，过滤温度为20-80℃，溶液pH值为2.5-9。

(3)果胶溶液超滤

微滤后的果胶溶液进行超滤膜过滤，超滤膜截留分子量为5,000-50,000dalton，操作压力为0.15-0.4MPa，溶液去除量为原溶液体积30-60％。

(4)凝胶清洗除杂

过滤后的果胶溶液中加入酸溶液调节pH至1-2形成酸凝胶；快速搅拌将凝胶打碎，搅拌清洗时间为1-4h，温度为20-60℃，清洗次数为1-4次；清洗结束后减压抽滤去除70-90％体积的水分，加入碱溶液调pH至6-7溶解凝胶形成浓溶液。