[发明专利]用金属片作为基底的硅酸锰锂/碳复合纳米材料的制备方法、锂离子电池正极、锂离子电池有效
申请号: | 201711160040.2 | 申请日: | 2017-11-20 |
公开(公告)号: | CN107946573B | 公开(公告)日: | 2020-07-03 |
发明(设计)人: | 刘金云;林夕蓉;谷翠萍;李金金;刘锦淮 | 申请(专利权)人: | 安徽师范大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00 |
代理公司: | 芜湖安汇知识产权代理有限公司 34107 | 代理人: | 梁李兵 |
地址: | 241000 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 金属片 作为 基底 硅酸 复合 纳米 材料 制备 方法 锂离子电池 正极 | ||
1.一种用金属片作为基底的硅酸锰锂/碳复合纳米材料的制备方法,包括以下步骤:
A、将金属基底放入聚苯乙烯微球悬浮液中,加热反应,固化,得到表面生长有聚苯乙烯微球的金属基底;
B、将表面生长有聚苯乙烯微球的金属基底放入Li2MnSiO4/C溶胶中浸润,取出,干燥,在还原性气氛下煅烧,得到表面生长有Li2MnSiO4/C反蛋白石结构的金属基底,收集;
C、将表面生长有Li2MnSiO4/C反蛋白石结构的金属基底放入SiO2溶胶中,搅拌,得到表面生长有SiO2@Li2MnSiO4/C反蛋白石结构的金属基底,取出,洗涤,干燥;
D、将表面生长有SiO2@Li2MnSiO4/C反蛋白石结构的金属基底再次放入Li2MnSiO4/C溶胶中浸泡,取出,干燥,在还原性气氛下煅烧,得到表面生长有Li2MnSiO4/C-SiO2@Li2MnSiO4/C反蛋白石结构的金属基底;
E、将表面生长有Li2MnSiO4/C-SiO2@Li2MnSiO4/C反蛋白石结构的金属基底放入HF溶液中进行刻蚀,洗涤,干燥,得到三维小球嵌入的Li2MnSiO4/C复合材料,即用金属片作为基底的硅酸锰锂/碳复合纳米材料。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤A中金属基底选自钨片、镍片、钛片中的一种;聚苯乙烯微球悬浮液的质量百分浓度为0.05~0.18%。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤A中金属基底选自钨片或钛片;聚苯乙烯微球悬浮液的质量百分浓度为0.07~0.14%。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤A中反应的温度为50~70℃;反应的时间为4~36小时;固化温度为90~120℃,固化时间为0.5~4小时。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述步骤A中反应的温度为57~65℃;反应的时间为6~24小时;固化温度为95~105℃,固化时间为2~3小时。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤B中Li2MnSiO4/C通过溶胶凝胶法合成,具体为:1.3018g醋酸锂与2.4509g乙酸锰溶于7.2g水与7.2g醋酸相互混合的混合溶液中,搅拌1h,再加入1g葡萄糖,搅拌直至溶解;0.01mol正硅酸乙酯溶于16ml异丙醇中,搅拌1h,逐滴加入至上述溶液中,继续搅拌20min,得到Li2MnSiO4/C溶胶。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤B中浸润时间为1~10秒;所述步骤D中浸泡时间为2~12小时。
8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述步骤B中浸润时间为1~3秒;所述步骤D中浸泡时间为3~6小时。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤B中干燥温度为15~35℃;干燥时间为5~60分钟;所述步骤C中干燥温度为45~80℃;干燥时间为1~12小时;所述步骤D中干燥温度为40~80℃;干燥时间为0.5~6小时;所述步骤E中干燥温度为40~100℃;干燥时间为0.5~12小时。
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