[发明专利]一种侧链改性嵌段硅油的制备方法

说明书

本发明公开了一种侧链改性嵌段硅油的制备方法。其制备方法包括如下步骤：利用氢硅化加成反应将单端含氢硅油与烯丙基聚氧烷基环氧基醚在催化剂作用下制得单端环氧硅油。将单端环氧硅油与二乙烯三胺反应制得中间体I。将双端环氧硅油与中间体I反应制得侧链改性嵌段硅油。本发明制备的侧链改性嵌段硅油在聚醚链段引入聚硅氧烷侧链。使棉、化纤及其混纺织物整理后具有非常优异的柔软、平滑、蓬松手感。并且硅油乳液稳定性良好。

技术领域

本发明涉及一种侧链改性嵌段硅油，尤其是涉及一种侧链改性嵌段硅油的制备方法。

背景技术

有机硅柔软剂是一类在纺织行业应用十分广泛的手感整理助剂，其中氨基硅油具有很好的柔软、滑爽性能。但是织物经氨基硅油整理后黄变较大，亲水性变差，以及氨基硅油乳液稳定性较差。针对氨基硅油的缺点，本领域技术人员开发了侧链改性氨基硅油，比较常见的方法是通过在侧链上引入聚醚达到亲水和减小黄变的目的。但是侧链聚醚的引入会降低原氨基硅油的平滑手感。

本领域技术人员还开发了三元共聚嵌段硅油，该类硅油具有良好的稳定性、耐剪切性、和可复染等优点，目前开发的三元共聚嵌段硅油大多数为线性结构，少数为网状结构。

例如中国专利CN103214676A公开了一种线性三元共聚嵌段硅油制备方法，通过有机硅链段与聚醚链段嵌段聚合而成，虽然主链上的聚醚链段会改善硅油的亲水性，但是主链上聚醚仍会影响有机硅链段的平滑效果，导致线性三元共聚嵌段硅油不能达到氨基硅油的柔软效果。

又例如中国专利CN104650363A公开了一种超支化的三元共聚硅油的制备方法，利用端环氧硅油与二乙烯三胺合成网状结构的超支化物，滑爽度有所提升，但是超支化结构相比于传统嵌段硅油乳液稳定性差，在工作液中存在电解质或碱性条件时稳定性差。

发明内容

本发明目的是客服现有技术的不足，提供一种通过在嵌段硅油聚醚链段上引入聚硅氧烷侧链，弥补聚醚链段切断聚硅氧烷甲基平滑层所带来的损失，使其能够赋予织物较好的柔软与平滑手感，并且兼顾良好的亲水性及乳液稳定性的一种侧链改性嵌段硅油的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种侧链改性嵌段硅油的制备方法，其分子结构如下：

其中：

R:

R₁:

R₂:式中x＝6～10，a＝5～6，b＝6～8，n＝20～24，m＝100～110。

具体制备方法与步骤如下：

1)制备单端环氧硅油：

将200份单端含氢硅油与33～38份烯丙基聚氧烷基环氧基醚在100～102份异丙醇中混合均匀，在70～75℃下加入0.7～0.8份氯铂酸催化剂，控制反应温度在70～75℃，反应3～4h，脱去溶剂，制得单端环氧硅油。

式中a＝5～6，n＝20～24；

2)制备中间体I：

氮气保护下，将29～31份异丙醇与5份二乙烯三胺的混合物升温至75～80℃，缓慢滴加113～115份单端环氧硅油，控制滴加时间在0.5～1h,滴加完成后继续反应1～2h，脱去溶剂，制得中间体I。

式中a＝5～6，n＝20～24；

3)制备侧链改性嵌段硅油：