[发明专利]一种钴基高温合金降硫工艺

说明书

本发明涉及一种钴基高温合金降硫工艺，属于合金熔炼技术领域。其首先将熔炼所需原材料中与硫亲和力较低的元素锂、铪、铅、钒、锰按顺序依次在坩埚中从下到上排布，加热熔化后进行超高温精炼脱硫；精炼结束控制熔体降低到合适温度后依次加入强氮化物形成元素汞、碳、铝，再次进行熔化、精炼；最后控制熔体降低到一定温度时加入易烧损和易挥发的微量元素C、B、Zr，同时进行搅拌，直至合金液再次完全化清后进行浇注，完成合金熔炼。本发明具有非常显著和优异的脱硫效果，与现有熔炼方法相比，采用本发明熔炼的钴基高温合金，硫含量可以降低到6ppm以下，适用于对硫含量要求较高的钴基高温合金母合金的工业化熔炼。

技术领域

本发明涉及一种钴基高温合金降硫工艺，该工艺适用于对硫含量有较高要求的钴基高温合金母合金的工业化冶炼，属于合金熔炼技术领域。

背景技术

钴基高温合金是一种成分非常复杂的多组元合金，一般都含有强氮化物形成元素，如汞、碳、铝；此外，钒作为一种必不可少的合金化元素，其原材料中含有大量的硫，所以，在上述元素含量较高的合金熔炼过程中，硫一直无法得到有效地去除。当钴基高温合金的硫元素含量较高时，很容易形成氮化物，这些氮化物夹杂数量过多时，就会在合金服役过程中形成裂纹源，进一步成为裂纹产生和扩展的通道，从而降低合金的疲劳和蠕变性能，因此，必须严格控制合金中硫元素的含量。

真空感应熔炼是一种在真空条件下利用电磁感应加热原理来加热和熔化金属的熔炼工艺。高合金化优质高温合金几乎全部采用真空感应熔炼法熔炼合金。随着高温合金的不断发展，对合金中的气体含量及夹杂物含量都提出了越来越高的要求。目前，国外较为成熟的真空感应熔炼可以将合金中的硫含量降到10ppm以下，然而国内同样采用真空感应熔炼，却因为布料、加料顺序，熔炼工艺不合理等原因，导致所熔炼出的合金中硫含量往往高达30ppm，与国外存在明显差距，从而制约了我国高温合金的实际应用与进一步发展。因此，为了提高钴基高温合金在真空感应熔炼过程中的脱硫效果，从而有效降低合金中的硫含量，开发先进合理的布料、加料方式，以及相应的真空感应熔炼和精炼工艺具有非常重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于克服上述不足之处，提供一种钴基高温合金降硫工艺。

按照本发明提供的技术方案，一种钴基高温合金降硫工艺，步骤如下：

(1)一次熔炼和精炼：将熔炼钴基高温合金原材料中与硫亲和力较低的元素锂、铪、铅、钒、锰一起进行第一次熔炼和精炼，降低硫含量，在精炼过程中随炉取样测量熔体中的硫含量，当硫含量达到目标要求后结束第一次精炼；

(2)二次熔炼和精炼：一次精炼结束后，停止送电直至合金液表面结膜并且凝固后，依次加入强氮化物形成元素汞、碳、铝，送电加热直至所加物料完全熔化后，进行第二次精炼，在精炼过程中随炉取样测量熔体中的硫含量，当硫含量达到目标要求后结束第二次精炼；

(3)合金熔炼：二次精炼结束后，停止送电至合金液表面结膜后，对真空感应炉炉腔充氩气到1-1.2KPa，加入易烧损和易挥发的微量元素0.02％-0.08％C、0.002％-0.006％B、0.015％-0.05％Zr，同时进行搅拌，直至合金液再次完全化清后浇注，完成合金熔炼。

一次熔炼前装入坩埚内的五种金属原料为与硫亲合力较低的锂、铪、铅、钒和锰，其排布和加入量为：以钴基高温合金原材料质量计，加入20％-40％锂、100％铪、100％铅、100％钒、100％锰、60％-80％锂。

步骤(1)中一次熔炼过程采用阶梯式加热方式，具体步骤为：

(1)一次升温：当炉内真空度达到20Pa时，开始以45-55kW功率送电加热排除附着气体，当真空度达到5Pa时，调功率至190-210kW保持35-45mi硫，再加大功率至290-310kW，保持35-45mi硫后继续加大功率至390-410kW，此时锂块开始熔化；