[发明专利]一种Gd2Ti2O7体系无机发光材料及其制备方法

说明书

本发明属于无机发光材料领域。一种无机发光材料，该无机发光材料的分子式为Yb/Eu/Er:Gd₂Ti₂O₇，以摩尔百分比计其中Yb的掺杂量为10~30%，Eu的掺杂量为1~10%，Er的掺杂量为0.001~0.01%；所述的无机发光材料在980nm激发条件下能得到Er³⁺离子的近似单谱带上转换红光发射，在361nm，393nm，414nm，465nm氙灯激发下，得到Eu³⁺的下转换红光发射。本发明体系能同时实现上下转换红光发射，且发射峰来源于不同的稀土离子，具有不同的谱形，而将多种稀土离子简单的混合在一些常见的基质体系中，由于稀土离子之间较大的无辐射交叉驰豫几率，难以同时实现上下转换发光，因而本发明利用的体系能够应用于防伪标签材料。

技术领域

本发明属于无机发光材料领域。

背景技术

光学防伪标签是将特殊的荧光材料设计成图案或文字，然后在外界光源照射下通过肉眼或者专业仪器进行识别，其中，荧光材料的光学特点决定了防伪标签被仿制和复制的难易程度。稀土离子具有丰富的能级结构，能够实现不同颜色的发光，例如通过共掺Yb/Er,在980nm激光激发条件下，能够得到Er³⁺的绿光发射，通过共掺Ce/Eu，在紫外灯照射下，能够得到Eu³⁺的红光发射。然而，这些稀土离子常见的荧光特点很容易被模仿，不易直接应用于光学防伪标签材料。

发明内容

本发明的一个目的是提供一种Gd₂Ti₂O₇体系无机发光材料，本发明的第二个目的是提供上述的无机发光材料的制备方法，本发明的无机发光材料能够在不同波段激发条件下得到具有不同谱形的红光实现防伪。

为了实现上述的第一个目的，本发明采用了以下的技术方案：

一种Gd₂Ti₂O₇体系无机发光材料，该无机发光材料的分子式为Yb/Eu/Er:Gd₂Ti₂O₇，以摩尔百分比计其中Yb的掺杂量为10~30%，Eu的掺杂量为1~10%，Er的掺杂量为0.001~0.01%；所述的无机发光材料在980nm激发条件下能得到Er³⁺离子的近似单谱带上转换红光发射，在361nm，393nm，414nm，465nm氙灯激发下，得到Eu³⁺的下转换红光发射。

作为优选，以摩尔百分比计其中Yb的掺杂量为15~25%，Eu的掺杂量为3~8%，Er的掺杂量为0.002~0.008%。作为再优选，以摩尔百分比计其中Yb的掺杂量为18~22%，Eu的掺杂量为4~6%，Er的掺杂量为0.004~0.006%。

为了实现上述的第二个目的，本发明采用了以下的技术方案：

一种制备所述的Gd₂Ti₂O₇体系无机发光材料的制备方法，该方法包括以下的步骤：

1）将（10-25）%毫摩尔硝酸钆，（2-9）%毫摩尔硝酸镱，（0.5-4）%毫摩尔硝酸铕，（0.2-0.5）%毫摩尔硝酸铒，与（20-30）%毫摩尔柠檬酸加入到（4-10）毫升乙醇中，搅拌30-60分钟得到透明溶液A；

2）将（40-50）%毫摩尔钛酸四丁酯加入到A溶液中，继续搅拌30-60分钟；

3）将2）中的溶液在（40-60）℃保温（1-2）小时，直至得到干凝胶为止；

4）将3）中所得干凝胶研磨（30-60）分钟后，放置于马弗炉中，并在（700-900）℃烧结（4-8）小时，随炉冷却后得到最终产物。

所述的无机发光材料应用于光学防伪标签材料。